[發明專利]小柴胡顆粒復方制劑的指紋圖譜檢測方法

有效

• 申請號: 201510975885.1
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105486771B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 肖斌;賴小紅;文煥松;白蘭輝;劉丁
• 申請（專利權）人: 成都普思生物科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371
• 代理人: 吳開磊

本發明提供了一種小柴胡顆粒復方制劑的指紋圖譜檢測方法，復方制劑中包含柴胡、黃芩、黨參、生姜和甘草。首先，取黃芩素、黃芩苷、黨參炔苷、柴胡皂苷C、漢黃芩素、6?姜辣素、甘草酸銨、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B₂配置成對照品混合溶液。其次，取待測試小柴胡顆粒復方制劑提取制成供試品溶液。再次，吸取對照品混合溶液注入高效液相色譜儀，記錄對照色譜圖。接著，吸取供試品溶液，注入高效液相色譜儀，記錄供試品色譜圖。然后，比較供試品色譜圖與對照色譜圖。此檢測方法建立了較完整的指紋圖譜檢測方法，對小柴胡顆粒復方制劑進行了較全面的檢測，可以更為全面有效地控制小柴胡顆粒復方制劑的質量。

技術領域

本發明涉及一種中藥復方制劑檢測技術領域，且特別涉及一種小柴胡顆粒復方制劑的指紋圖譜檢測方法。

背景技術

小柴胡顆粒復方制劑是由柴胡、黃芩、姜半夏、黨參、生姜、甘草和大棗經提取精制而成，具有解表散熱，疏肝和胃的功效。用于外感病，邪犯少陽證，癥見寒熱往來，胸脅苦滿，食欲不振，心煩喜嘔，口苦咽干。

小柴胡顆粒復方制劑目前《中國藥典》現行的質量控制鑒別項僅通過黃芩苷、甘草對照藥材和柴胡對照藥材進行薄層鑒別，含量測定選擇測定其中一種成分黃芩苷；另外現行的許多文獻報道也僅僅是選擇其中兩三種藥材進行指紋鑒別或者薄層鑒別，含量測定則選擇黃芩和柴胡，仍缺乏對產品質量的全面控制。如果只通過控制柴胡或者黃芩藥材品質來說明整個復方制劑的內在質量，是非常片面的。所以現有的質量標準和其他現有技術中尚無較好較完整的質量控制方法來全面準確的控制產品質量，不能較好的保證其臨床療效。

發明內容

本發明的目的在于提供一種小柴胡顆粒復方制劑的指紋圖譜檢測方法，以建立完整的指紋圖譜對小柴胡顆粒復方制劑進行了全面的檢測，有利于更為全面有效地控制小柴胡顆粒復方制劑的質量。

本發明解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

一種小柴胡顆粒復方制劑的指紋圖譜檢測方法，其中包括柴胡、黃芩、黨參、生姜、甘草，首先，取黃芩素、黃芩苷、黨參炔苷、柴胡皂苷C、漢黃芩素、6-姜辣素、甘草酸銨、柴胡皂苷A和柴胡皂苷B₂配置成對照品混合溶液。其次，取待測試小柴胡顆粒復方制劑提取制成供試品溶液。再次，吸取對照品混合溶液注入高效液相色譜儀，記錄對照色譜圖。接著，吸取供試品溶液，注入高效液相色譜儀，記錄供試品色譜圖。然后，比較供試品色譜圖與對照色譜圖。

進一步地，上述所述的指紋圖譜檢測方法，所述黃芩素、所述黃芩苷、所述黨參炔苷、所述柴胡皂苷C、所述漢黃芩素、所述6-姜辣素、所述甘草酸銨、所述柴胡皂苷A和所述柴胡皂苷B₂通過加入甲醇進行溶解并定容配置成所述對照品混合溶液。

小柴胡顆粒復方制劑進一步地，上述所述的指紋圖譜檢測方法，配置所述供試品溶液包括：將所述待測試小柴胡顆粒研成細粉，再加入甲醇，進行超聲提取，放冷后過濾，將過濾后的濾液濃縮至干，殘渣用甲醇定容溶解，搖勻后離心，取上清液為所述供試品溶液。

進一步地，上述所述的指紋圖譜檢測方法，利用所述高效液相色譜儀記錄所述對照色譜圖和所述供試品色譜圖，以乙腈為流動相A，以甲醇為流動相B，以低濃度酸水為流動相C，進行梯度洗脫。

進一步地，上述所述的指紋圖譜檢測方法，吸取所述供試品溶液，注入高效液相色譜儀，記錄所述供試品色譜圖包括：取多個批次的所述供試品溶液依次進樣，得到多個供試品色譜圖；

比較所述供試品色譜圖與所述對照色譜圖包括：以黃芩素峰為參照峰，計算所述對照色譜圖和每個所述供試品色譜圖中多個特征峰的相對保留時間，相對峰面積以及峰面積比值；以及利用所述相對保留時間，相對峰面積以及峰面積比值比較所述對照色譜圖與所述多個供試品色譜圖的相似度，用以判定所述待測試小柴胡顆粒復方制劑是否含有所述活性成分。