[發明專利]一種原位微萃取-便攜式拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法

在審

• 申請號: 201510975820.7
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105628674A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 占金華;張旻
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

技術領域

本發明涉及一種原位微萃取-便攜式拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，屬于分析化 學技術領域。

背景技術

多環芳烴(PolycyclicAromaticHydrocarbon,PAHs)屬于持久性有機污染物(Persistent OrganicPollutants,POPs)。因其具有生物累積性、致癌性、致畸和致突變特性而受到廣泛關 注。嬰兒奶瓶、玩具和工具柄中的多環芳烴會遷移到食物或人體內，對人體造成危害。歐盟 等對塑料、金屬、紙張等食品接觸材料中污染物的遷移有相應要求((EU)No10/2011.)。德 國亦對多環芳烴由接觸物經皮膚傳入人體的風險有所管控(BFROpinionNr.0322010,26 July.)。這些標準的制定也嚴格控制了我國相關出口產品的質量。

目前固體樣品中的多環芳烴的提取方法主要有索氏提取法、超聲提取法、超臨界流體萃 取、微波輔助萃取、加壓流體萃取等方法。多環芳烴的檢測方法有色譜法和分光光度法。分 光光度法有紫外分光光度法、熒光光譜法、磷光法、低溫發光光譜法和一些新的發光分析法 等(Lux,G.,etal.,Detectionofthecarcinogenicwaterpollutantbenzo[a]pyrenewithan electro-switchablebiosurface.AnalChem,2015.87(8):p.4538-4545.)。目前，國內，多環芳烴 的監測技術應用最廣的分析方法是色質聯用法。色譜法使復雜組分分離，質譜做檢測器，可 以同時進行定性和定量分析，因此適合于復雜樣品中多環芳烴的測定(Nestola,M.,etal., UniversalRoutetoPolycyclicAromaticHydrocarbonAnalysisinFoodstuff:Two-Dimensional Heart-CutLiquidChromatography-GasChromatography-MassSpectrometry.AnalChem,2015. 87(12):p.6195-6203.)。這些技術在檢測多環芳烴時有很好的靈敏度、選擇性和穩定性。

在實際應用中，需要對樣品進行預處理富集再檢測，如中國專利文獻CN105044253A公 開的一種多環芳烴檢測的前處理裝置及應用。所述的前處理裝置由儲液瓶、調節閥、固定 架、凈化柱、接液瓶和底座構成。應用：取5mL酶解后的尿液至凈化柱5上，加入一定量的 內標溶液，待尿樣完全吸附在凈化柱5上后，靜置10分鐘；然后打開玻璃塞1，加50mL二 氯甲烷至儲液瓶2中，轉動調節閥3，控制二氯甲烷流速為0.5-1.0mL/min淋洗凈化柱5，用 底座7上的接液瓶6收集洗脫液，取下接液瓶6，蒸干后用100μL甲醇復溶，進LC-MS/MS 分析。對樣品進行預處理富集再檢測的傳統過程繁瑣，每一步操作都會損失樣品和引入雜 質，誤差累積，對檢測的結果會有一定影響，而且分析時間較長。因此，發展不需經過樣品 預處理的現場快速篩選食品接觸材料的技術很重要。

拉曼光譜是一種分子振動光譜，可以定性和定量分析待測物。表面增強拉曼散射 (Surface-enhancedRamanscattering，SERS)光譜是一種高靈敏度和快速檢測的技術，已被 用于多環芳烴等化學物質的痕量分析(Lopez-Tocon,I.,etal.,Multicomponentdirectdetectionof polycyclicaromatichydrocarbonsbysurface-enhancedRamanspectroscopyusingsilver nanoparticlesfunctionalizedwiththeviologenhostlucigenin.AnalChem,2011.83(7):p. 2518-25)。表面增強拉曼的基底有固體和溶膠兩種，其中的溶膠基底可用于原位快速檢測。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種原位微萃取-便攜式拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴 的方法，該檢測方法操作簡單快速環保，便于現場篩選，易于推廣，可以對食品接觸材料上 多環芳烴進行原位檢測。

發明概述：

本發明的原位微萃取-便攜式拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，包括銀納米粒子的 合成、銀納米粒子表面修飾硫醇及表征、食品接觸材料中多環芳烴的微萃取、用銀溶膠-硫 醇與微萃取液合并原位檢測多環芳烴的拉曼信號。