[發明專利]一種原位微萃取-便攜式拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法

在審

• 申請號: 201510975820.7
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105628674A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 占金華;張旻
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 張宏松

1.一種原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，包括步驟如下：

(1)銀納米顆粒表面修飾硫醇：取硫醇濃度為(0.5～2)×10^-4mol/L的醇溶液滴加至 濃度為(2～10)×10^-11mol/L的銀納米顆粒溶液中，攪拌反應2min～2d，硫醇的醇溶液的 加入量與銀納米顆粒溶液的體積比為：(0.5-2)：10，得表面修飾有硫醇的銀納米顆粒溶液；

(2)食品接觸材料中多環芳烴的微萃?。喝?μL～30μL萃取劑滴在食品接觸材料表 面1～3min進行微萃取，得萃取物溶液；

(3)拉曼光譜儀檢測多環芳烴：將步驟(1)制得的表面修飾有硫醇的銀納米顆粒溶液 濃縮10-100倍后與步驟(2)的萃取物溶液原位混合，混合體積比為(1～2)：(1～2)， 得萃取混合物，采用拉曼光譜儀對萃取混合物中多環芳烴進行表面增強拉曼的信號檢測，得 到多環芳烴表面增強拉曼光譜的信號。

2.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，還包括對多環芳烴的定量檢測，根據步驟(3)得到的多環芳烴表面增強拉曼光譜的信 號，通過回歸曲線計算多環芳烴的含量。

3.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(1)中銀納米顆粒溶液中銀納米顆粒的粒徑粒徑為30～60nm，優選，銀納米顆粒 的粒徑粒徑為50nm。

4.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(1)所述的硫醇的醇溶液中的硫醇為乙硫醇、丙硫醇、正丁硫醇、正戊硫醇或正己 硫醇。

5.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(1)所述的硫醇的醇溶液為乙硫醇的甲醇溶液、丙硫醇的甲醇溶液、正丁硫醇的甲 醇溶液、正戊硫醇的甲醇溶液、正己硫醇的甲醇溶液或乙硫醇的乙醇溶液、丙硫醇的乙醇溶 液、正丁硫醇的乙醇溶液、正戊硫醇的乙醇溶液、正己硫醇的乙醇溶液。

6.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(1)所述的硫醇的醇溶液的硫醇濃度為1×10^-4mol/L。

7.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(1)所述的銀納米顆粒溶液濃度為2.5×10^-11mol/L。

8.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(2)所述的萃取劑為甲醇、乙醇或丙酮。

9.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(2)所述的食品接觸材料為塑料食品袋、塑料食品盒、塑料食品膜、紙食品袋、水 杯、糖紙中的一種。

10.根據權利要求1所述的原位微萃取-拉曼光譜儀聯用測定多環芳烴的方法，其特征在 于，步驟(3)表面修飾有硫醇的銀納米顆粒溶液濃縮10-100倍后與步驟(2)的萃取物溶液 原位混合的體積比為1：1，采用的拉曼光譜儀為便攜式拉曼光譜儀。