[發明專利]一種納米釕炭負載型催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201510974077.3
• 申請日: 2015-12-23
• 公開（公告）號: CN105498761B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 丑凌軍;趙華華;宋煥玲;趙軍;楊建;閆亮
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;B01J35/00;C07C51/36;C07C53/134
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司 62002
• 代理人: 方曉佳

1.一種納米釕炭負載型催化劑的制備方法，其特征在于該催化劑采用浸漬沉淀結合分段焙燒法制備，具體步驟如下：

1）將顆粒大小為80-300目、比表面積為900-1200 m²·g^-1的活性炭載體加入到濃度為0.1-1.0 mol·L^-1的HNO₃溶液中在30-60℃下攪拌1-4 h，然后用去離子水洗滌至中性，過濾并干燥4-12 h，得到預處理好的活性炭；

2）將處理好的活性炭加入到釕鹽水溶液中攪拌浸漬0.5-4 h，然后用堿性化合物水溶液調節活性炭和釕鹽的混合漿料pH至7-12，繼續攪拌1-6 h，靜置2-4 h，過濾，濾餅用水洗滌至中性且無氯離子后，將濾餅在溫度為80-120℃下干燥4-12 h即得處理好的釕炭前驅體；

3）將處理好的釕炭前驅體于惰性氣氛條件下進行分段焙燒；所述分段焙燒是在N₂氣氛下先于120-200℃焙燒2-10 h，繼而升高到400-600℃繼續焙燒2-4 h；

4）將步驟3）所得產物還原，即得到高分散的納米釕炭負載型催化劑，該催化劑的釕粒子顆粒尺寸為1-4 nm。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述釕鹽為水合三氯化釕、醋酸釕、氯釕酸鉀、六氯釕酸銨或水合五氯釕酸銨。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述堿性化合物為Na₂CO₃、NaHCO₃、NaOH、KOH或氨水。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述步驟4）中的還原條件為純氫或氫氣和氮氣的混合氣氛下120-350℃還原2-10 h。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于所述氫氣和氮氣的混合氣氛中氫氣和氮氣的體積比為1:9~3:7。