[發明專利]一種高純二氫辣椒堿單體的制備方法

在審

• 申請號: 201510971841.1
• 申請日: 2015-12-22
• 公開（公告）號: CN105418445A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 凌青;劉云英
• 申請（專利權）人: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C231/24;C07C233/18
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

技術領域

本發明屬于生物醫藥領域，涉及天然辣椒堿單體制備方法，尤其是一種高純二氫辣椒堿單體的制備工藝方法。

背景技術

辣椒素(Capsaicinoids，又稱辣椒堿類化合物、辣椒總堿)是辣椒果實中結構為N-香草基酰胺類的生物堿，是辣椒的主要呈辣物質。天然辣椒素由一系列同系物組成，其中辣椒堿(Capsaicin)是辣椒素中最主要的組分，占辣椒素含量的60～65％左右；二氫辣椒堿(Dihydrocapsaicin)占辣椒素含量的30％左右；其它為二者的同系物。

高純二氫辣椒堿具有多種生理藥理活性，不僅在食品工業中用作添加劑和防腐劑，同時廣泛應用于美容保健、天然抗氧化、殺蟲、止瘁、鎮痛、戒毒、抗癌等領域。天然辣椒素中二氫辣椒堿含量低，必須經分離提純，才有應用價值。二氫辣椒堿與其同系物化學結構類似，理化性質相近，分離難度大，特別是其本身含量低，大量提純制備高純二氫辣椒堿單體面臨不小困難。目前制備二氫辣椒堿單體方法主要有色譜系統法、大孔樹脂法等，現有方法普遍存在設備昂貴、處理量小、使用溶劑量大、分離效率低、生產周期長等缺點，不利于二氫辣椒堿單體的大規模制備。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足和缺陷，提供一種高純二氫辣椒堿單體的制備工藝方法。本方法設備投入低、制備效率高、生產成本低，工藝簡便、產品收率高，可用于利用天然辣椒素大量制備高純二氫辣椒堿單體。

為達到上述目的，本發明提供了一種高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將天然辣椒素投入到極性質子溶劑中，室溫下攪拌1～3個小時，得到天然辣椒素溶液；將催化劑加入到所述的天然辣椒素溶液中，常壓室溫氫化反應6～12個小時，過濾、濃縮得無色油狀產物；將無色油狀產物用精制劑在30～55℃溶解，倒入結晶器，靜置并結晶，結晶溫度為-20～-10℃；過濾分離析出的晶體，壓干濾餅，干燥，得白色辛辣味高純二氫辣椒堿單體產品。

優選地，所述的天然辣椒素中辣椒堿和二氫辣椒堿含量之和為95％以上。優選地，所述的極性質子溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或幾種。

優選地，所述的極性質子性溶劑與天然辣椒素的質量比例為15～50∶1。

優選地，所述的催化劑為氧化鉑水合物。

優選地，所述的天然辣椒素與催化劑的質量比例為20～40∶1。

優選地，所述的精制劑由乙腈與甲基叔丁醚按一定比例配制而成，體積比為3～6∶1。

優選地，所述的精制劑與天然辣椒素的質量比為50～100∶1。

優選地，所述的干燥為真空干燥3～8小時，溫度為30～50℃，壓力為0.002MPa。

優選地，所述的過濾、濃縮得無色油狀產物中的過濾為用硅藻土過濾。

優選地，所述的高純二氫辣椒堿單體產品的純度為99％以上。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

本發明采用催化加氫工藝，使天然辣椒素中的主成分辣椒堿轉化為二氫辣椒堿，有效富集并大幅提高天然辣椒素中二氫辣椒堿單體組分含量，由此進一步通過對主含量為二氫辣椒堿單體的新產物進行精制提純，達到制備高純度二氫辣椒堿單體產品之目的，顯著提高二氫辣椒堿單體分離制備效率。本發明方法工藝新穎、設備投入低、制備效率高、生產周期短、產品收率高，是一種利用天然辣椒素大量制備高純二氫辣椒堿單體的有效方法，特別適合于大規模工業化生產。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。

實施例1

一種高純二氫辣椒堿單體的制備方法，具體步驟為：

將8g原料天然辣椒素(辣椒堿和二氫辣椒堿含量之和95％)投入到120ml甲醇中，室溫下攪拌1個小時，得到天然辣椒素溶液；將400mg氧化鉑水合物加入所述的天然辣椒素溶液中，常壓室溫氫化反應6個小時，用硅藻土過濾、濃縮得無色油狀產物；將無色油狀產物用400ml精制劑在55℃溶解，精制劑為300ml乙腈與100ml甲基叔丁醚的混合溶劑；倒入結晶器，靜置并結晶，結晶溫度為-10℃；過濾分離析出的晶體，壓干濾餅，真空干燥3小時，溫度為50℃，壓力為0.002MPa，得6.8g白色辛辣味高純二氫辣椒堿單體產品，按投入原料總質量計算二氫辣椒堿單體產品質量收率85％。經HPLC檢測二氫辣椒堿單體產品純度為99.3％。