[發明專利]一種高純二氫辣椒堿單體的制備方法

在審

• 申請號: 201510971841.1
• 申請日: 2015-12-22
• 公開（公告）號: CN105418445A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 凌青;劉云英
• 申請（專利權）人: 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
• 主分類號: C07C231/12
• 分類號: C07C231/12;C07C231/24;C07C233/18
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將天然辣椒素投入到極性質子溶劑中，室溫下攪拌1～3個小時，得到天然辣椒素溶液；將催化劑加入到所述的天然辣椒素溶液中，常壓室溫氫化反應6～12個小時，過濾、濃縮得無色油狀產物；將無色油狀產物用精制劑在30～55℃溶解，倒入結晶器，靜置并結晶，結晶溫度為-20～-10℃；過濾分離析出的晶體，壓干濾餅，干燥，得白色辛辣味高純二氫辣椒堿單體產品。

2.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的極性質子溶劑為甲醇、乙醇和異丙醇中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的極性質子性溶劑與天然辣椒素的質量比例為15～50∶1。

4.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為氧化鉑水合物。

5.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的天然辣椒素與催化劑的質量比例為20～40∶1。

6.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的精制劑由乙腈與甲基叔丁醚按一定比例配制而成，體積比為3～6∶1。

7.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的精制劑與天然辣椒素的質量比為50～100∶1。

8.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的干燥為真空干燥3～8小時，溫度為30～50℃，壓力為0.002MPa。

9.如權利要求1所述的高純二氫辣椒堿單體的制備方法，其特征在于，所述的過濾、濃縮得無色油狀產物中的過濾為用硅藻土過濾。