[發明專利]一種西尼地平的制備方法在審
| 申請號： | 201510971204.4 | 申請日： | 2015-12-21 |
| 公開（公告）號： | CN105384682A | 公開（公告）日： | 2016-03-09 |
| 發明（設計）人： | 董小林;趙萬祥;張偉華 | 申請（專利權）人： | 芮城縣虹橋藥用中間體有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/90 | 分類號： | C07D211/90 |
| 代理公司： | 北京超凡志成知識產權代理事務所(普通合伙) 11371 | 代理人： | 李進 |
| 地址： | 044600 山西省*** | 國省代碼： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 地平 制備 方法 | ||
1.一種西尼地平的制備方法，其特征在于，所述方法以2-(3-硝基苯叉基)乙酰乙酸甲氧基乙酯和3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯作為反應原料，在濃鹽酸的催化下進行反應得到西尼地平。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具體步驟如下：
1)向反應器內加入溶劑、2-(3-硝基苯叉基)乙酰乙酸甲氧基乙酯和3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯，升溫回流；
2)向所述步驟1)中得到的反應體系內加入濃鹽酸，繼續回流；
3)避光冷卻、析晶、過濾，得到西尼地平粗品，重結晶得到西尼地平成品。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中，所加入的2-(3-硝基苯叉基)乙酰乙酸甲氧基乙酯和3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯的摩爾比為0.8-1.2:1，優選1:1。
4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中的溶劑是極性溶劑，優選醇類溶劑。
5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述醇類溶劑是含有1-4個碳的醇類溶劑，優選乙醇。
6.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟1)中回流時間為0.5-2小時，優選1小時。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中濃鹽酸的加入量為每摩爾3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯加入15-25ml濃鹽酸，所述濃鹽酸的質量濃度不低于35％。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述濃鹽酸的加入量為每摩爾3-氨基-2-丁烯酸肉桂酯加入18-20ml濃鹽酸。
9.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟2)中，回流時間為0.5-3小時，優選1小時。
10.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟3)中，使用無水乙醇對所述粗品進行重結晶。
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