[發明專利]一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法無效
| 申請號: | 201510970627.4 | 申請日: | 2015-12-22 |
| 公開(公告)號: | CN105541869A | 公開(公告)日: | 2016-05-04 |
| 發明(設計)人: | 儲冬紅 | 申請(專利權)人: | 成都東電艾爾科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D501/34 | 分類號: | C07D501/34;C07D501/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 610041 四川省成都市*** | 國省代碼: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 頭孢 噻吩 藥物 中間體 乙酰 氨基 頭孢菌素 合成 方法 | ||
1.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其特征在于,包括如下步驟: (i)在反應容器中加入7-氨基頭孢菌素酸0.04mol,亞硫酸鈉0.12—0.123mol,溶于600ml溴化鈉溶液和 500ml甲胺溶液的混合溶液,降低溶液溫度至5--9℃,滴加2-噻吩乙酰乙醇0.06—0.062mol溶于200ml 甲胺的溶液,滴加時間控制在60—90min,加完之后保持反應3—3.5h,減壓蒸餾,除去甲胺,加入硝基甲 烷120ml,加入草酸溶液,使溶液pH處于3—4,分出有機層,水層用硝基甲烷提取,合并硝基甲烷層,加 水200ml,加入碳酸鈉溶液使溶液pH維持在6-6.5,分出水層,減壓濃縮至溶液完全蒸干,加入甲胺溶解 固體,過濾,減壓干燥,得白色7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉;步驟(i)所述的溴化鈉溶液的質量 分數為40—50%,步驟(i)所述的甲胺溶液的質量分數為90—95%。
2.根據權利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其 特征在于,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為1.5—1.6kPa。
3.根據權利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其 特征在于,步驟(i)所述的硝基甲烷的質量分數為60—65%。
4.根據權利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其 特征在于,步驟(i)所述的減壓濃縮所處壓力為1.8—1.9kPa。
5.根據權利要求1所述2.一種頭孢噻吩鈉藥物中間體7-(2-噻吩乙酰氨基)頭孢菌素鈉的合成方法,其 特征在于,步驟(i)所述的減壓干燥所處壓力為1.3—1.35kPa。
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