[發明專利]一種N-4苯甲酰基胞嘧啶的制備方法有效
| 申請號： | 201510968435.X | 申請日： | 2015-12-22 |
| 公開（公告）號： | CN105541728B | 公開（公告）日： | 2018-07-24 |
| 發明（設計）人： | 楊文茂;楊波;葉敏;尹利敏;胡云峰 | 申請（專利權）人： | 寧夏聯森生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/47 | 分類號： | C07D239/47 |
| 代理公司： | 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471 | 代理人： | 江娟 |
| 地址： | 750001 寧夏回族自*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯甲酰基 胞嘧啶 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種N-4苯甲酰基胞嘧啶的制備方法，其特征在于：以苯甲酸酐或苯甲酰氯和胞嘧啶為原料，在三乙胺條件下，以酰化試劑4-二甲氨基吡啶為催化劑，所述的苯甲酸酐與胞嘧啶的摩爾比為1:1～1.5:1，所述的苯甲酰氯與胞嘧啶的摩爾比為1:1～1.5:1；
具體包括以下步驟：
1)在氮氣條件下，將胞嘧啶、4-二甲氨基吡啶和三乙胺利用溶劑均勻溶解；
2)在5-10℃下，緩慢滴加苯甲酸酐或苯甲酰氯，滴加完畢后攪拌均勻；
3)自然升至室溫，在25℃攪拌一小時，緩慢升溫至40-45℃保溫兩小時，然后降至室溫；
4)壓濾，濾液收集后回用，濾餅分別用水和乙醇洗滌，干燥后得到目標化合物。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的溶劑選自乙腈或二氯甲烷。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中苯甲酸酐以其乙腈溶液進行滴加，所述苯甲酸酐的乙腈溶液濃度為10～50wt％。
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