[發(fā)明專利]一種橋頭氮原子上帶二茂鐵基團(tuán)的[FeFe]-氫化酶模型物及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201510967277.6 | 申請(qǐng)日： | 2015-12-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105601678A | 公開（公告）日： | 2016-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 宋禮成;盧玉;彭飛;楊喜月 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 南開大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F17/02 | 分類號(hào)： | C07F17/02 |
| 代理公司： | 天津佳盟知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12002 | 代理人： | 侯力 |
| 地址： | 300071*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 橋頭 原子 上帶二茂鐵 基團(tuán) fefe 氫化 模型 及其 制備 方法 | ||
1.一種橋頭氮原子上含二茂鐵基團(tuán)的[FeFe]-氫化酶模型物，其特征在于化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示：
結(jié)構(gòu)式中：R為二茂鐵基[Fc(Fc＝C5H4FeC5H5)]、亞甲基二茂鐵(CH2Fc)、亞苯基二茂鐵(C6H4Fc)或亞苯基乙炔基二茂鐵(C6H4C≡CFc)。
2.一種如權(quán)利要求1所述橋頭氮原子上含二茂鐵基團(tuán)的[FeFe]-氫化酶模型物的制備方法，其特征在于步驟如下：
1)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將(μ-S)2Fe2(CO)6和四氫呋喃混合并攪拌均勻，將得到深紅色溶液利用液氮-丙酮浴降溫至-78℃后，緩慢加入濃度為1M的Et3BHLi溶液，攪拌反應(yīng)20分鐘，得到反應(yīng)液；
2)通過(guò)注射器向上述反應(yīng)液中加入CF3CO2H，攪拌反應(yīng)10分鐘后，加入37wt％甲醛水溶液，然后自然升溫至室溫，攪拌反應(yīng)1小時(shí)后再加入R-NH2，攪拌反應(yīng)16小時(shí)，得到初級(jí)產(chǎn)物；
3)將上述初級(jí)產(chǎn)物減壓抽干溶劑，用CH2Cl2提取殘余物，然后用二氯甲烷-石油醚混合物為展開劑進(jìn)行薄層色譜分離，二氯甲烷-石油醚混合物中二氯甲烷與石油醚的體積比為1:2，收集主紅色帶，得到紅色固體即為目標(biāo)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述橋頭氮原子上含二茂鐵基團(tuán)的[FeFe]-氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中(μ-S)2Fe2(CO)6、四氫呋喃與Et3BHLi的用量比為2.0mmol:25mL:4mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述橋頭氮原子上含二茂鐵基團(tuán)的[FeFe]-氫化酶模型物的制備方法，其特征在于：所述步驟2)中CF3CO2H、甲醛水溶液與Et3BHLi的體積比為0.32:0.34:4；R-NH2為H2N-Fc、H2N-CH2Fc、p-NH2C6H4Fc或p-NH2C6H4C≡CFc，相應(yīng)制得[FeFe]-氫化酶模型物1,2,3,4，R-NH2與(μ-S)2Fe2(CO)6的摩爾比1:1。
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