[發明專利]一種高純貴金屬蒸發材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201510958458.2
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN105506557A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 張巧霞;張濤;曹惠;李勇軍;張春利;賈存鋒;徐國進;呂超
• 申請（專利權）人: 有研億金新材料有限公司
• 主分類號: C23C14/24
• 分類號: C23C14/24;B22D11/116
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉茵

技術領域

本發明涉及金屬材料制備成型領域，尤其涉及物理氣相沉積(PVD)制備電子 薄膜材料所需的一種高純貴金屬蒸發材料的制備方法。

背景技術

電子薄膜材料是電子信息產業的基本元素，其制造水平體現了電子信息產業 整體發展狀況。利用物理氣相沉積法(PVD)，即在真空條件下利用電子束或熱源 加熱高純金屬蒸發材料，使其從固態轉變成氣態，形成原子并以直線運動方式運 送，最終凝結并沉積在襯底上(硅片)而形成薄膜。

高純貴金屬是指純度大于99.99wt.％的貴金屬，由于雜質含量極低，從而加工 性能好、導電率高、蒸發和沉積性能好，其與襯底(硅片)之間的潤濕性、附著 性較好、成材率高、生產效率高等綜合性優點。因此，高純金屬蒸發材料，作為 制造硅片背金導電層和正面布線層的原材料，是半導體行業的重要基礎材料，在 電子信息產業、半導體行業得到廣泛應用；其形狀一般為絲材、棒材或塊狀，普 通制造工藝一般包括：鑄錠熔煉與鑄造(靜模)、塑性變形加工、熱處理等步驟。

但是，采用傳統的熔煉、鑄造工藝，在原材料熔煉時，熔液表面會漂浮不定 量雜質，澆鑄時其隨熔液流入模具，一方面此種雜質隨凝固過程而擴散至鑄錠內 部，影響鑄錠的純度；另一方面，由于雜質的引入導致錠坯在后續塑性加工過程 中易產生缺陷或表面質量問題。同時，錠坯普通鑄造不可避免其過程自然形成縮 孔、疏松等鑄造缺陷，后續塑性加工前須將該缺陷去除；此外，細絲材后續拉拔 前須采用鍛造、軋制等工藝進行預塑性變形開坯，從而滿足拉拔初始尺寸，但過 程伴隨修整、剔除各種缺陷等問題；由于鑄錠在冒口處形成縮孔，導致后續拉拔 加工后，絲材頭部和尾部都存在一定長度的縮孔，均需剪掉，降低了貴金屬蒸發 材料的成材率，因而普通的制造工藝不僅流程長、效率低、原材料損失大、成材 率低，且最終制備的蒸發材料可能由于雜質含量較高而導致使用效果不佳，影響 薄膜性能。

因此，選擇一種高效率、短流程制備高質量高純貴金屬蒸發材料的加工方法 就顯得非常有意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種高效率、短流程制備高純貴金屬蒸發材料的方法， 解決蒸發材料制備時因前述普通熔鑄錠坯自身缺陷而導致表面質量較差、內部存 有缺陷的問題，同時解決成材率差、損耗大、加工效率低等不足。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種高純貴金屬蒸發材料的制備方法，該方法包括如下步驟：

I.以高純貴金屬為原材料，將原材料置于真空連續鑄造爐的“底漏式”石墨 坩堝中，坩堝底漏孔連接直管式水冷結晶器，預先由引棒密封坩堝底漏孔形成密 閉的熔煉與結晶系統；

II.采用真空泵組對爐室進行抽真空，使爐室真空度達到×10^-1Pa以上；

III.設置熔體精煉溫度為金屬熔點以上150～200℃，連續鑄造溫度為熔點以上 100～150℃、結晶器冷卻水溫度為20～60℃；

IV.將原材料緩慢加熱至熔點溫度，后再將熔液溫度提高至熔點以上150～200 ℃，并保溫5～60min，進行熔液精煉、充分除氣和除雜；

V.連續鑄造時，先將熔液溫度調整至熔點以上100～150℃，關閉真空泵系統， 向爐室返充氬氣作為保護氣體；

VI.引鑄：驅動引棒將熔體向下牽引，熔體經過結晶器時會受冷凝固，引出的 絲材夾持于結晶器下方兩驅動輥輪之間；

VII.將坩堝內部所有熔體連續引鑄出來，得到高純貴金屬蒸發材料。

如上所述的高純貴金屬蒸發材料的制備方法，優選地，所述步驟(1)熔煉時 須采用純度為99.99wt.％以上的金屬原材料。

如上所述的高純貴金屬蒸發材料的制備方法，優選地，熔煉及連續鑄造所用 的坩堝、水冷結晶器和引棒均為高純石墨材料，其純度大于99.99wt.％。

如上所述的高純貴金屬蒸發材料的制備方法，優選地，所述步驟(1)所用水 冷結晶器的內孔徑為φ3～12mm。

如上所述的高純貴金屬蒸發材料的制備方法，優選地，所述步驟VI熔體經過 結晶器的時間為10～280s，引鑄過程中移動速度為0.1～5mm/s。

如上所述的高純貴金屬蒸發材料的制備方法，優選地，所述步驟VI熔體經過 結晶器的時間為20～140s，引鑄過程中移動速度為1～5mm/s。