[發(fā)明專利]一種治療鼻炎的藥物組合物及其制備方法與質量檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510955972.0
• 申請日: 2015-12-17
• 公開（公告）號: CN105497094B
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發(fā)明（設計）人: 佟雷;高月娟;劉金麗;曹艷麗;趙玉梅;潘艷明;于鳳波;侯甲福;張秀萍;孫琳林
• 申請（專利權）人: 牡丹江醫(yī)學院
• 主分類號: A61K36/30
• 分類號: A61K36/30;A61P11/02;A61P37/08;G01N30/02
• 代理公司: 北京律和信知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)11446
• 代理人: 武玉琴,劉國偉

1.一種治療變應性鼻炎的藥物組合物，其特征在于，該藥物組合物是由以下重量份的原料制成的：柏樹果1份、骨牌草1份、盾果草1份、鈴鐘三七1份。

2.如權利要求1所述的藥物組合物，其特征在于，該藥物組合物采用如下方法制備：取柏樹果、骨牌草、盾果草、鈴鐘三七，加3～10倍量的水，煎煮1～3次，每次0.5～2小時，煎液濾過，濾液合并，加入輔料，混勻，制滴鼻劑。

3.如權利要求1所述的藥物組合物，其特征在于，采用高效液相色譜法對積雪草苷進行含量測定：

(1)色譜條件：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為20～40：60～80的乙腈-水；檢測波長：190～210nm；柱溫：15～25℃；流速：0.5～1.5mL·min^-1；進樣量：5～20μL；

(2)對照品溶液制備：精密稱取干燥至恒重的積雪草苷對照品適量，加甲醇溶解制成對照品溶液；

(3)供試品溶液的制備：精密稱取所述的藥物組合物，加甲醇，加熱回流，提取液回流溶劑并濃縮至干，殘渣加水溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液；

(4)測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各5～20μL，注入高效液相色譜儀，進行檢測。

4.如權利要求3所述的藥物組合物，其特征在于，采用高效液譜法對積雪草苷進行含量測定：

(1)色譜條件：采用HypersilDs色譜柱；流動相：比例為30：70的乙腈-水；檢測波長：200nm；柱溫：20℃；流速：1.0mL·min^-1；進樣量：10μL；

(2)對照品溶液制備：精密稱取80℃干燥至恒重的積雪草苷對照品適量，加甲醇溶解制成每1mL含0.2mg的對照品溶液；

(3)供試品溶液的制備：精密稱取所述的藥物組合物10mL，加甲醇40mL，加熱回流4h，提取液回流溶劑并濃縮至干，殘渣加水10mL溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取5次，每次20mL，合并正丁醇提取液，用氨試液洗滌3次，每次15mL，正丁醇提取液回收溶劑至干，殘渣加甲醇溶解并轉移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取濾液，即得供試品溶液；

(4)測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，進行檢測。

5.如權利要求1所述的藥物組合物，其特征在于，采用氣相色譜法對勝紅薊色烯、香豆素進行含量測定：

(1)色譜條件：色譜柱：ZB-WAX彈性石英毛細管柱；載氣：N₂，0.5～1.5mL·mL^-1；氫氣，30～50mL·mL^-1；空氣，300～500mL·min^-1；分流比：5～15：1；進樣口溫度：240～260℃，檢測器溫度：290～310℃；程序升溫：初始80℃，每分鐘5℃升至120℃，每分鐘10℃升至180℃，保持3.5min；內標法；

(2)內標溶液的制備：取環(huán)己酮適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成溶液，搖勻，作為內標溶液；

(3)供試品溶液的制備：精密量取所述的藥物組合物，置容量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，再精密量取，置容量瓶中，精密加入內標溶液，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；

(4)對照品溶液的制備：精密稱取勝紅薊色烯對照品、香豆素對照品適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成含勝紅薊色烯及香豆素的對照品溶液，備用；

(5)測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各5～20μL，注入氣相色譜儀，進行檢測。

6.如權利要求5所述的藥物組合物，其特征在于，采用氣相色譜法對勝紅薊色烯、香豆素進行含量測定：

(1)色譜條件：色譜柱：ZB-WAX彈性石英毛細管柱；載氣：N₂，1.0mL·mL^-1；氫氣，40mL·mL^-1；空氣，400mL·min^-1；分流比：10：1；進樣口溫度：250℃，檢測器溫度300℃；程序升溫：初始80℃，每分鐘5℃升至120℃，每分鐘10℃升至180℃，保持3.5min；內標法；

(2)內標溶液的制備：取環(huán)己酮適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1mL含12.5mg的溶液，搖勻，作為內標溶液；

(3)供試品溶液的制備：精密量取所述的藥物組合物1.0mL，置10mL容量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，再精密量取1.0mL，置10mL容量瓶中，精密加入內標溶液1.0mL，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；

(4)對照品溶液的制備：精密稱取勝紅薊色烯對照品、香豆素對照品適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成含勝紅薊色烯7.301mg·mL^-1及香豆素9.901mg·mL^-1的對照品溶液，備用；

(5)測定：分別精密量取上述供試品溶液、對照品溶液各10μL，注入氣相色譜儀，進行檢測。