[發明專利]三醋酸纖維素及其制備方法

有效

• 申請號: 201510955843.1
• 申請日: 2015-12-18
• 公開（公告）號: CN106892983B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發明（設計）人: 楊齊;俞文驥;鄒耀幫;王燕;古順華;謝賢軍
• 申請（專利權）人: 四川普什醋酸纖維素有限責任公司
• 主分類號: C08B3/06
• 分類號: C08B3/06;C08B3/22
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫;高蕓

本發明屬于纖維素領域，具體涉及一種三醋酸纖維素及其制備方法。本發明所要解決的技術問題是提供一種三醋酸纖維素的制備方法，包括以下步驟：a、活化：將100份纖維素原料、500～800份冰醋酸和0.5～1份催化劑混勻后，連續攪拌進行活化；b、酯化：加入過量的醋酸酐，控制體系溫度在30℃以下；再加入5～20份催化劑，控制體系溫度在50℃以下讓纖維素充分酯化；c、皂化：加入過量的醋酸進行皂化反應；所述醋酸的質量分數為55～65％；d、后處理：將皂化結束后的物料過濾、顆粒成型、清洗、干燥后即得產品；所述的催化劑為混合質子酸；上述原料的份數均為重量份。本發明方法制備的三醋酸纖維素具有較高的聚合度，從而能夠應用作為特殊用途的電池隔膜。

技術領域

本發明屬于纖維素領域，具體涉及一種三醋酸纖維素及其制備方法。

背景技術

電池的結構中，隔膜是關鍵的內層組件之一。隔膜的性能決定了電池的界面結構、內阻等，直接影響電池的容量、循環以及安全性能等特性，性能優異的隔膜對提高電池的綜合性能具有重要的作用。隔膜的主要作用是使電池的正、負極分隔開來，防止兩極接觸而短路，此外還具有能使電解質離子通過的功能。隔膜材質是不導電的，其物理化學性質對電池的性能有很大的影響。電池的種類不同，采用的隔膜也不同。對于鋰電池系列，由于電解液為有機溶劑體系，因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料，一般采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜。對于特殊用途的電池(如航天、軍工產品等)，其使用條件更苛刻，一般的聚烯烴膜已不能滿足要求，需采用高分子量(聚合度)的三醋酸纖維素。

醋酸纖維素是以天然的木漿粕或棉漿粕作為主要原料，纖維素分子鏈上的羥基被乙酰基取代后的產物，反應式如下：

C₆H₁₀O₅(纖維素)+3(CH₃CO)₂O→C₁₂H₁₆O₈(三醋酸纖維素)+3CH₃COOH

下面所示為纖維素和三醋酸纖維素的結構：

根據取代度的不同分為三醋酸纖維素(TAC)和二醋酸纖維素(DAC)，DAC取代度(DS)一般為2.20～2.50(結合酸52～56％)；TAC的取代度一般為2.71～2.96(結合酸59～62％)。

現有技術中大規模生產TAC(均相法)都是在溶劑(冰醋酸或二氯甲烷)和催化劑存在條件下，使用木漿或棉漿與醋酸酐進行酯化制備TAC，再通過皂化(水解)調整取代度；再經過過濾、成型、清洗、脫水、烘干等工序，制成TAC顆粒或絮片。

另一種生產TAC(非均相法)是不采用溶劑，直接將纖維素與醋酸酐進行反應制得TAC，但由于成本太高，僅限實驗室生產，沒有進行工業化。

然而，上述兩種工藝生產的TAC主要應用于感光膠片、液晶顯示器偏振片保護膜以及其他功能性膜(如水處理膜、醫用膜等)等領域。

發明內容

由于現有TAC的強度不能滿足作為電池隔膜的要求，本發明的發明目的就是為了提供一種三醋酸纖維素的制備方法。該方法制備出的三醋酸纖維素強度高，能夠滿足作為電池隔膜的要求。

本發明所要解決的技術問題是提供一種三醋酸纖維素的制備方法。該方法包括以下步驟：

a、活化：將100份纖維素原料、500～800份冰醋酸和0.5～1份催化劑混勻后，連續攪拌進行活化；

b、酯化：加入過量的醋酸酐，控制體系溫度在30℃以下；再加入5～20份催化劑，控制體系溫度在50℃以下讓纖維素充分酯化；

c、皂化：加入過量的醋酸進行皂化反應；所述醋酸的質量分數為55～65％；