[發明專利]三醋酸纖維素及其制備方法有效
| 申請號： | 201510955843.1 | 申請日： | 2015-12-18 |
| 公開（公告）號： | CN106892983B | 公開（公告）日： | 2019-05-03 |
| 發明（設計）人： | 楊齊;俞文驥;鄒耀幫;王燕;古順華;謝賢軍 | 申請（專利權）人： | 四川普什醋酸纖維素有限責任公司 |
| 主分類號： | C08B3/06 | 分類號： | C08B3/06;C08B3/22 |
| 代理公司： | 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124 | 代理人： | 梁鑫;高蕓 |
| 地址： | 644300 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 三醋酸纖維素 制備 催化劑 醋酸 纖維素 活化 皂化 酯化 過量 纖維素原料 后處理 電池隔膜 顆粒成型 物料過濾 皂化反應 質量分數 冰醋酸 醋酸酐 聚合度 質子酸 重量份 混勻 清洗 應用 | ||
1.一種三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
a、活化：將100份纖維素原料、500～800份冰醋酸和0.5～1份催化劑混勻后，連續攪拌進行活化；
b、酯化：加入過量的醋酸酐，控制體系溫度在30℃以下；再加入10～20份催化劑，控制體系溫度在50℃以下讓纖維素充分酯化；
c、皂化：加入過量的醋酸進行皂化反應；所述醋酸的質量分數為55～65％；
d、后處理：將皂化結束后的物料過濾、顆粒成型、清洗、干燥后即得產品；
所述的催化劑為混合質子酸；上述原料的份數均為重量份；所述三醋酸纖維素的聚合度在400以上。
2.根據權利要求1所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：所述的混合質子酸由硫酸、高氯酸或磷酸中的至少兩種混合而成；所述硫酸的質量分數在93％以上；所述高氯酸的質量分數在70％以上；所述磷酸的質量分數在85％以上。
3.根據權利要求2所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：所述的混合質子酸為硫酸和高氯酸的混合物。
4.根據權利要求2所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述的纖維素原料為棉漿粕或細菌來源纖維素。
5.根據權利要求1所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：所述的活化時間為60～90min。
6.根據權利要求1所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述的催化劑為10～15份。
7.根據權利要求1所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述的催化劑用50～100份冰醋酸溶解后再加入反應體系。
8.根據權利要求1所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述的30℃以下為20～30℃。
9.根據權利要求1所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述的50℃以下為35～50℃。
10.根據權利要求1所述的三醋酸纖維素的制備方法，其特征在于：步驟c中，所述的皂化溫度為60～80℃，時間為20～60min。
11.三醋酸纖維素，其特征在于：由權利要求1～10任一項所述的三醋酸纖維素的制備方法制備得到。
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