[發(fā)明專利]一種制造多層復(fù)合電極薄膜的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510931566.0
• 申請(qǐng)日: 2015-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106876171A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李春花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島祥智電子技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): H01G11/86
• 分類號(hào): H01G11/86
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子材料及超級(jí)電容器技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種制造多層復(fù)合電極薄膜的方法。

背景技術(shù)

隨著社會(huì)進(jìn)步、人民生活水平不斷提高,能源危機(jī)和環(huán)境保護(hù)等問(wèn)題變得日益出，開(kāi)發(fā)新型能源、發(fā)展新型儲(chǔ)能設(shè)施成為我們必須解決的問(wèn)題。超級(jí)電容器作為一種能量密度高、循環(huán)壽命長(zhǎng)和安全性高的新型儲(chǔ)能裝置受到各國(guó)的重視。超級(jí)電容器又稱電化學(xué)電容器，其電極材料是最為關(guān)鍵部分，也是決定其性能的主要因素，因此開(kāi)發(fā)具有優(yōu)異性能的電極材料是超級(jí)電容器研究的核心問(wèn)題。

導(dǎo)電聚合物是一類重要的超級(jí)電容器電極材料，其電容主要來(lái)自于法拉第贗電容。目前應(yīng)用于超級(jí)電容器電極材料的導(dǎo)電聚合物主要有聚吡咯(polypyrrole)、聚苯胺(polyaniline)、聚噻吩(polythiophene)及其衍生物等。石墨烯由于其在電解液中有良好的電化學(xué)穩(wěn)定性、電導(dǎo)率高和充放電快速等優(yōu)點(diǎn)在電化學(xué)電容器方面得到了廣泛研究。石墨烯及其復(fù)合材料應(yīng)用于超級(jí)電容器領(lǐng)域，利用其非常大的比表面積和高的導(dǎo)電率，可作為新一代超級(jí)電容器電極材料。

為得到高比容、高導(dǎo)電率、穩(wěn)定性好的超級(jí)電容器電極，可制備導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合電極材料。但是，傳統(tǒng)的導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合材料通常采用化學(xué)方法，其所成薄膜會(huì)有較多雜質(zhì)殘留，致使復(fù)合材料純度不高，穩(wěn)定性不好，對(duì)超級(jí)電容器電極的電容充放電容量保持率、使用壽命等都有很大影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是提供一種工藝簡(jiǎn)單、操作流程可控、時(shí)間短、成本低廉、效率高、成膜穩(wěn)定性好的制造多層復(fù)合電極薄膜的方法。

本發(fā)明公開(kāi)的技術(shù)方案包括：提供了一種制造多層復(fù)合電極薄膜的方法，其特征在于，包括：將第一導(dǎo)電離子鹽、氧化石墨烯和第一導(dǎo)電聚合物單體溶于去離子水中，獲得第一電解液；將基片置于所述第一電解液中，在所述基片上電化學(xué)沉積形成導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合薄膜；將第二導(dǎo)電離子鹽和第二導(dǎo)電聚合物單體溶于去離子水中，獲得第二電解液；將形成了所述導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合薄膜的基片置于所述第二電解液中進(jìn)行電化學(xué)聚合，在所述導(dǎo)電聚合物/石烯復(fù)合薄膜上形成導(dǎo)電聚合物層，獲得導(dǎo)電聚合物/石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合薄膜；將氧化石墨烯分散于緩沖劑溶液中，獲得第三電解液；將形成了所述導(dǎo)電聚合物/石墨烯/導(dǎo)電聚合物復(fù)合薄膜的基片置于所述第三電解液中進(jìn)行電化學(xué)還原，在所述導(dǎo)電聚合物/石墨/導(dǎo)電聚合物復(fù)合薄膜上形成石墨烯層，獲得導(dǎo)電聚合物/石墨烯/導(dǎo)電聚合物/石墨烯多層復(fù)合薄膜。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第一導(dǎo)電離子鹽是高氯酸鹽、氯化鈉或者磷酸鹽，所述第一導(dǎo)電聚合物單體是苯胺、噻吩或者吡咯。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第二導(dǎo)電離子鹽是高氯酸鹽、氯化鈉或者磷酸鹽，所述第二導(dǎo)電聚合物單體是苯胺、噻吩或者吡咯。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第一電解液中，氧化石墨烯的濃度為0.1至2毫克/毫升，第一導(dǎo)電離子鹽的濃度為0.2至1摩爾/升，第一導(dǎo)電離子鹽與第一導(dǎo)電聚合物單體的摩爾比為1:0.5至1:1。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在所述基片上電化學(xué)沉積形成導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合薄膜包括：使用循環(huán)伏安法在所述基片上電化學(xué)沉積形成導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合薄膜，其中聚合電位為-1至1.6伏特，掃描速率為0.05-0.1伏特/秒。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第二電解液中，第二導(dǎo)電離子鹽和第二導(dǎo)電聚合物單體的摩爾比為1:0.5至1:1。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，將形成了所述導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合薄膜的基片置所述第二電解液中進(jìn)行電化學(xué)聚合包括：使用循環(huán)伏安法或者恒電位法對(duì)置于所述第二電解液中的形成了所述導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合薄膜的基片進(jìn)行電化學(xué)聚合，從而在所述導(dǎo)電聚合物/石墨烯復(fù)合薄膜上形成導(dǎo)電聚合物層，其中，所述循環(huán)伏安法中，聚合電位為0-1.6伏特，掃描速率為0.05-0.1伏特/秒；所述的恒電位 法中，聚合電位為1.2-1.4伏特，掃描速率為0.05-0.1伏特/秒。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述緩沖劑溶液為磷酸氫二鈉和/或磷酸二氫鈉的去離子水溶液。

本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述第三電解液中，磷酸根的濃度為10至300毫摩爾/升，氧化石墨烯的濃度為0.1至2毫克/毫升。