[發明專利]一種微納米級魚油/藻油微膠囊及其制備工藝

有效

• 申請號: 201510928123.6
• 申請日: 2015-12-15
• 公開（公告）號: CN105533691B
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 霍軍生;王連艷;黃建;楊婷媛;張貴鋒;劉輝;張博
• 申請（專利權）人: 中國疾病預防控制中心營養與健康所;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: A61K9/50
• 分類號: A61K9/50;A23L33/00;A23P10/30
• 代理公司: 北京市合德專利事務所 11244
• 代理人: 王文會;劉榜美

1.一種制備微納米級魚油/藻油微膠囊的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：（1）內油相配制：稱取適量脂溶性抗氧化劑，將其按照質量百分比0.1～5.0%添加到一份魚油/藻油中，磁力攪拌至混勻；（2）水相配制：稱取適量的一種或幾種親水性乳化劑，將其按照質量百分比0.2～2.0% 添加到一份0.5～3.0%的海藻酸鈉水溶液中，磁力攪拌至混勻；（3）外油相配制：稱取適量的一種或幾種親油性乳化劑，將其按照質量百分比1～4%添加到一份食用油中，磁力攪拌至混勻；（4）氯化鈣固化劑的配制：首先制備一定量的重量比為1～10%的氯化鈣水溶液，然后按照體積1:5～1:10的比例將氯化鈣水溶液添加到一定量步驟（3）的外油相中，超聲混勻后備用；（5）殼聚糖溶液的配制：按照重量比為1～3%的比例將一定量的殼聚糖溶解到pH值為3～4的醋酸/檸檬酸酸性溶液中，磁力攪拌均勻后備用；（6）第一次快速膜乳化：按照體積1:3～1:10的比例將步驟（1）的內油相預先添加到步驟（2）的水相中磁力攪拌均勻，首先盡可能小地選取孔隙在0.10～0.28μm之間的SPG膜，然后將預混液放進裝置中進行第一次快速膜乳化，乳化1～3遍后形成初乳；（7）第二次快速膜乳化：按照體積1:5～1:20的比例將步驟（6）的初乳預先添加到步驟（3）的外油相中磁力攪拌均勻，首先根據所預期要達到的微囊粒徑大小選取0.28～18.00μm SPG膜，然后將預混液放進裝置中進行第二次快速膜乳化,乳化1～3次后形成復乳；（8）氯化鈣固化：根據海藻酸鈉大分子中所含古洛糖醛酸單元的數量，按照1:1～1:4的摩爾比將步驟（4）制備的氯化鈣添加到步驟（7）制備的復乳中，在30～60℃溫控條件下固化 2～6h；（9）復合物凝聚：首先將步驟（8）制備的海藻酸鈣微囊洗脫掉外油相，而后用一定量去離子水懸浮，再按照等體積的比例將步驟（5）制備的殼聚糖溶液添加到該溶液中，磁力攪拌下固化1～3h，洗脫掉多余的殼聚糖后將微囊用少量去離子水懸浮；（10）冷凍干燥：將步驟（9）微膠囊懸浮液冷凍干燥24～72h，即得。

2.根據權利要求1所述的微納米級魚油/藻油微膠囊的方法，其特征在于：通過選取相應孔隙的SPG膜制備500nm～800nm尺寸不等且粒徑大小均一的微納米級魚油/藻油微膠囊。

3.一種制備微納米級魚油微膠囊的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：（1）內油相配制：稱取0.5g維生素E，將其添加到100mL深海魚油中，磁力攪拌1h；（2）水相配制：稱取0.2g蔗糖脂肪酸酯，將其添加到100mL質量比為1.5%的海藻酸鈉水溶液中，磁力攪拌2h；（3）外油相配制：稱取適量的1g聚甘油脂肪酸酯，將其添加到100mL葵花籽油中，磁力攪拌1h；（4）氯化鈣固化劑的配制：將5mL質量比為5%的氯化鈣水溶液添加到15mL步驟（3）的外油相中，設定功率為30%條件下超聲乳化2min；（5）殼聚糖溶液的配制：將1.5g殼聚糖添加到100mLpH4.0的醋酸溶液中，磁力攪拌2h后離心取上清液備用；（6）第一次快速膜乳化：按照1:5體積比將2ml步驟（1）的內油相預先添加到10ml步驟（2）的水相中磁力攪拌1h，選取孔隙為0.1μm的SPG膜，然后將預混液放進裝置中進行第一次快速膜乳化3遍后形成初乳；（7）第二次快速膜乳化：按照1:10體積比將10mL步驟（6）的初乳預先添加到100mL步驟（3）的外油相中磁力攪拌1h，選取孔隙為9.2μm的SPG膜，然后將預混液放進裝置中進行第二次快速膜乳化3次后形成復乳；（8）氯化鈣固化：量取20mL步驟（4）制備的氯化鈣添加到步驟（7）制備的復乳中，在40℃溫控條件下固化5小時；（9）復合物凝聚：首先將步驟（8）制備的海藻酸鈣微囊洗脫掉外油相后用10ml去離子水懸浮，然后緩慢滴加10mL步驟（5）制備的殼聚糖溶液，磁力攪拌下固化1.5h，洗脫掉多余的殼聚糖后將微囊用3mL去離子水懸浮后常規冷凍12h；（10）冷凍干燥：將步驟（9）微膠囊冷凍樣品進行72h冷凍干燥，即得。