[發(fā)明專利]對苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜的回收方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510926851.3
• 申請日: 2015-12-14
• 公開（公告）號: CN105348078A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發(fā)明（設計）人: 張清新;謝圣斌;張善民;王榮海;畢義霞;李云永;王志亮
• 申請（專利權）人: 山東凱盛新材料有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C63/30
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

技術領域

本發(fā)明屬于化學合成技術領域，具體涉及一種對苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜的回收方法。

背景技術

對苯二甲酰氯是重要的有機化工原料，是聚酰胺、聚酯等聚合物的原料。是合成特種纖維的單體，可作芳綸、錦綸增強劑，芳綸纖維是一種高性能合成纖維，具有超高強度、耐高溫、耐酸堿、重量輕等優(yōu)點，韌性和強度分別可達優(yōu)質鋼材的2倍和6倍，用于飛機、火箭、導彈和防彈設備中。

專利201210540394.0公布了一種酰氯生產中氯化亞砜的回收純化方法。

專利201410517623.6公布了一種酰氯生產中氯化亞砜的回收純化裝置及回收方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種對苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜的回收方法，具有工藝簡單、連續(xù)、高效的特點，大大縮短了反應周期，提高了生產效率。

本發(fā)明所述的對苯二甲酰氯連續(xù)制備過程中氯化亞砜的回收方法是將對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑加入到混料罐中混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，進料罐內物料從底部壓入反應釜A頂部，反應釜A底部物料進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發(fā)器頂部，薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器循環(huán)套用回反應釜A，薄膜蒸發(fā)器底部物料進入精制系統(tǒng)；各個設備之間壓力依次降低。

所述的反應釜A的壓力為0.1-0.2MPa。

所述的反應釜A的溫度為70-80℃。

所述的反應釜B的壓力為0-0.1MPa。

所述的反應釜B的溫度為80-90℃。

所述的反應釜C的壓力為-0.05-0MPa。

所述的反應釜C的溫度為90-100℃。

所述的薄膜蒸發(fā)器內真空度不低于700mmHg。

所述的薄膜蒸發(fā)器的溫度為100-140℃。

各個反應釜產生的尾氣總量控制在100-500L/h之間。

物料在各個儲罐、反應器之間的轉移采用壓差的方式進行。

物料在各反應釜之間停留時間為3-5個小時，蒸出的氯化亞砜直接回收至反應釜A，實現(xiàn)了氯化亞砜的循環(huán)利用。

各個儲罐、反應器的液位、溫度、壓力均控制采用自動化控制。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比，具有如下有益效果：

本發(fā)明具有工藝簡單、連續(xù)、高效的特點，大大縮短了反應周期，提高了生產效率；同時優(yōu)化了氯化亞砜回收利用系統(tǒng)，大大簡化了工藝流程。

附圖說明

圖1是本發(fā)明設備的結構示意圖；

圖中：1、混料罐；2、進料罐；3、反應釜A；4、反應釜B；5、反應釜C；6、薄膜蒸發(fā)器；7、第一冷凝器；8、第二冷凝器；9、第三冷凝器；10、第四冷凝器；11、調節(jié)閥。

具體實施方式

以下結合實施例對本發(fā)明做進一步描述。

實施例1

將對苯二甲酸、氯化亞砜和催化劑在混料罐混合，混合完畢的物料從混料罐底部進入進料罐頂部，開啟第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器進出口閥門和反應釜A、B、C上的尾氣系統(tǒng)閥門，控制尾氣量在100～200L/h之間，控制第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器冷卻水出口溫度在-20～60℃之間；依靠壓差作用將進料罐內物料從底部經(jīng)過調節(jié)閥后壓入反應釜A頂部，反應釜A底部物料經(jīng)過調節(jié)閥后進入反應釜B頂部，反應釜B底部物料經(jīng)過調節(jié)閥后進入反應釜C頂部，反應釜C反應完全物料進入薄膜蒸發(fā)器頂部；薄膜蒸發(fā)器頂部氯化亞砜輕組分經(jīng)第一冷凝器后循環(huán)套用回反應釜A；薄膜蒸發(fā)器底部物料進入精制系統(tǒng)；相鄰設備之間依靠壓差作用將物料壓入下一個設備，各個設備之間壓力依次降低。控制反應釜A溫度在70℃、反應釜B溫度在80℃、反應釜C溫度在90℃；控制反應釜A壓力在0.2MPa、反應釜B壓力在0.1MPa、反應釜C壓力在0MPa；控制薄膜蒸發(fā)器溫度控制在100℃，真空度不低于700mmHg。

實施例2