[發明專利]一種4,4?二氯二苯砜的制備方法有效
| 申請號： | 201510922884.0 | 申請日： | 2015-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN105566180B | 公開（公告）日： | 2017-11-21 |
| 發明（設計）人： | 劉軍強;朱敘金 | 申請（專利權）人： | 河北旭隆化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C315/00 | 分類號： | C07C315/00;C07C317/14 |
| 代理公司： | 石家莊國域專利商標事務所有限公司13112 | 代理人： | 胡澎 |
| 地址： | 050000 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 二氯二苯砜 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4,4-二氯二苯砜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
先稱取二甲基亞砜，然后將三氧化硫和硫酸二甲酯加入到二甲基亞砜中，在10-20℃下酯化反應2-3h，得酯化料；在20-30℃的條件下，將所述酯化料滴加到氯苯中，攪拌，反應1-3h，得縮合料；將所述縮合料升溫至50-70℃，滴加到堿溶液中水解，升溫至70-100℃，攪拌，回流1-1.5h，降溫至10-60℃，離心，取濾餅洗滌至中性，得4,4-二氯二苯砜；
所述二甲基亞砜:三氧化硫:硫酸二甲酯的質量比為0.05: 1:0.8；
所述酯化料和氯苯的質量比為1.3:1。
2.根據權利要求1所述的4,4-二氯二苯砜的制備方法，其特征在于，所述的堿溶液為質量百分比濃度為13-18%的氫氧化鈉水溶液。
3.根據權利要求2所述的4,4-二氯二苯砜的制備方法，其特征在于，所述縮合料與所述氫氧化鈉的質量比為3-4:1。
4.根據權利要求1所述的4,4-二氯二苯砜的制備方法，其特征在于，所述的離心的轉速為3200-3800r/min離心時間為1-2h。
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