[發(fā)明專利]一種碳酸氧鉍納米帶的制備方法

有效

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• 申請日: 2015-12-14
• 公開（公告）號: CN105481009B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李海斌;黃國游;付圣豪;陳曙光;李富進;劉鵬;張健
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙理工大學(xué)
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00
• 代理公司: 北京天奇智新知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11340
• 代理人: 陳介雨

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，具體涉及一種碳酸氧鉍納米帶的制備方法。

背景技術(shù)

利用光催化技術(shù)進行污水處理，能有效降解有機物，還原重金屬離子。且該技術(shù)所需能耗低、操作簡便、反應(yīng)條件溫和、沒有二次污染。因此，光催化是一種很有前景的環(huán)境治理技術(shù)。碳酸氧鉍(Bi₂O₂CO₃)又稱堿式碳酸鉍、次碳酸鉍。Bi₂O₂CO₃的晶體結(jié)構(gòu)是由(Bi₂O₂)²⁺層和CO₃^2-層交錯排列而成，屬于典型的“sillen”結(jié)構(gòu)。(Bi₂O₂)²⁺層和CO₃^2-層交替共生形成的內(nèi)靜電場，有利于促進光生電子與空穴分離。因此，從結(jié)構(gòu)方面分析，Bi₂O₂CO₃作為光催化劑具有巨大的潛在價值。

光催化材料的性能與其微觀形貌間有著緊密的聯(lián)系，不同形貌的納米結(jié)構(gòu)由于其不同的比表面積，對光催化活性具有較大的影響。研究表明，納米帶既具有納米材料的高比表面值，又具有較薄的厚度和較大的表面張力，同時還在一個維度上具有宏觀的微米尺寸。這樣的結(jié)構(gòu)特點有利于電子和空穴的遷移和分離，也有利于光催化劑從降解液中分離回收。因此，制備Bi₂O₂CO₃納米帶有著非常重要的理論與現(xiàn)實意義。

近年來，Bi₂O₂CO₃作為一種新型光催化劑，其形貌控制制備得到了關(guān)注。目前，Bi₂O₂CO₃的制備方法主要有水熱法、溶劑熱法，利用尿素或者Na₂CO₃作為CO₂源，引入檸檬酸配合調(diào)節(jié)pH值、或者添加表面活性劑或有機聚合物來實現(xiàn)形貌控制合成，得到了片狀、分級超結(jié)構(gòu)如花狀、海綿狀的結(jié)構(gòu)。尚未見到有Bi₂O₂CO₃納米帶結(jié)構(gòu)的報道，也未見到無需額外引入含CO₂試劑和形貌控制添加劑(表面活性劑、有機聚合物)，且直接利用溶劑來同時實現(xiàn)物相和形貌控制的簡單溶劑熱法制備Bi₂O₂CO₃納米帶的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種碳酸氧鉍(Bi₂O₂CO₃)納米帶的制備方法，溶劑熱一次合成，無需高溫煅燒，具有工藝簡單、效率高、能耗低、成本低廉、環(huán)境友好的特點，合成的粉體純度高、結(jié)晶度高、形貌規(guī)則。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種碳酸氧鉍納米帶的制備方法，包括以下步驟：

1)將乙醇胺和去離子水按體積比乙醇胺:去離子水＝(0.6-1.7):1的比例混合，磁力攪拌后得到混合溶液；

2)將Bi(NO₃)₃·5H₂O加入到所述混合溶液中，進行磁力攪拌和超聲處理，得到白色懸濁液，即為水熱反應(yīng)前驅(qū)液，所述前驅(qū)液中的Bi(NO₃)₃的濃度為0.05-0.15mol/L；

3)將所述水熱反應(yīng)前驅(qū)液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，于120-140℃下保溫15-20小時后停止反應(yīng)；

4)待反應(yīng)溫度降至室溫后，將水熱反應(yīng)釜取出，離心分離出反應(yīng)得到的白色沉淀物，對沉淀物進行洗滌、干燥，即得到碳酸氧鉍納米帶。

優(yōu)選方案：所述步驟1)中的乙醇胺和去離子水的體積比為(0.8-1.5):1，磁力攪拌時間為5-10min。

優(yōu)選方案：所述步驟2)中磁力攪拌時間為20-30min，超聲處理時間為10-15min。

優(yōu)選方案，所述步驟2)中前驅(qū)液中的Bi(NO₃)₃的濃度為0.1mol/L。

優(yōu)選方案，所述步驟3)中水熱反應(yīng)釜內(nèi)襯為聚四氟乙烯材質(zhì)，水熱反應(yīng)釜填充比為60％-80％。