[發明專利]一種制備苯并咪唑類衍生物的方法有效
| 申請號： | 201510920905.5 | 申請日： | 2015-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN106866541B | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 萬伯順;閆浩;王春翔;吳凡 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07D235/18 | 分類號： | C07D235/18 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 苯并咪唑類 環加成反應 催化條件 反應操作 過渡金屬 起始原料 反應物 三價鈷 硝酮類 底物 硝酮 | ||
1.一種制備苯并咪唑類衍生物的方法,
以下式所示的由硝酮（1）為原料在銀鹽和過渡金屬三價鈷催化下合成苯并咪唑衍生物（2），反應式如下：
其中Ar1為含有雜原子O或S的雜芳香基或芳基，芳基為苯基、萘基或苯環上帶有取代基的芳基；R1為C1-C10烷基、含有雜原子O或S的雜芳香基或芳基，芳基為苯基、萘基或苯環上帶有取代基的芳基；
所述過渡金屬三價鈷來源于金屬鈷鹽[Cp*Co(CO)I2]或[Cp*Co(CO)Cl2]，銀鹽為六氟銻酸銀或三氟甲磺酸銀；所加入的金屬鈷鹽和銀鹽的量與硝酮的摩爾比分別為0.05:1-0.1:1。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于：
具體操作步驟如下：
反應器抽真空后通氬氣置換，加入催化劑鈷鹽、銀鹽和溶劑，然后加入硝酮1，最后50℃-120℃下反應12h -24h；反應結束后，用旋轉蒸發儀抽掉溶劑，固體溶于二氯甲烷上樣進行硅膠柱層析，得到苯并咪唑類衍生物2。
3.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：
含有雜原子O或S的雜芳香基為噻吩基或呋喃基。
4.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：溶劑1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、1, 4-二氧六環和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或二種以上。
5.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：反應溫度范圍在50℃-120℃；反應時間為12 h-24 h。
6.按照權利要求1或2所述的方法，其特征在于：溶劑的用量為10 ml/mmol硝酮（1）-20ml/mmol硝酮（1）。
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