[發明專利]一種高純度熊果酸的制備方法

有效

• 申請號: 201510918458.X
• 申請日: 2015-12-10
• 公開（公告）號: CN105503994B
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 欒連軍;劉雪松;談滿良;楊英士
• 申請（專利權）人: 蘇州澤達興邦醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙)11369
• 代理人: 史霞

1.一種高純度熊果酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一、將低含量熊果酸提取物加水攪拌，經過濾除去水溶性雜質，得到粗提取物；

步驟二、向粗提取物中加入乙醇除雜，經過濾干燥得到除雜提取物；

步驟三、向除雜提取物中加入乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑攪拌脫脂，再加入果膠—淀粉復合酶液攪拌離心去除油脂層，并經過濾干燥得到脫脂提取物；

步驟四、向脫脂提取物中加入堿性熱乙醇溶解后進行脫色處理，經過濾得到脫色提取液；

步驟五、調節脫色提取液的pH至7～8，靜置析晶得到析晶熊果酸；

步驟六、向析晶熊果酸中加入堿性熱乙醇溶解，并調節pH至7，靜置析晶即得高純度熊果酸；

所述步驟一中的低含量熊果酸提取物為熊果酸含量在20～25％之間的熊果酸提取物；所述步驟一中的加水量為低含量熊果酸提取物用量的10～15倍，除雜溫度為20～30℃，除雜時間1～2h；

所述步驟二中的乙醇濃度為60～70％，其用量為粗提取物的10～15倍，除雜溫度為20～30℃，除雜時間為1～2h；

所述步驟三中果膠—淀粉復合酶液的加酶量為混合溶劑用量的1000～3000u/g；

所述步驟四中堿性熱乙醇的濃度為80～85％，pH為12～13，其用量為脫脂提取物的10～15倍；

所述步驟四中脫色處理過程為：脫脂提取物中加入堿性熱乙醇溶解后，加入廢白土進行預脫色，得到預脫色提取物，再向預脫色提取物中加入凹凸棒土和硅藻土進行復脫色處理，經過濾得到脫色提取液。

2.如權利要求1所述的高純度熊果酸的制備方法，其特征在于，預脫色工藝參數如下：廢白土的加入量為1.0～2.0％，預脫色時間為1.5～2h，預脫色溫度為75～80℃。

3.如權利要求2所述的高純度熊果酸的制備方法，其特征在于，復脫色工藝參數如下：凹凸棒土的加入量為2.0～3.0％，硅藻土的加入量為0.1～0.2％，復脫色時間為2～3h，復脫色溫度為80～90℃。

4.如權利要求1所述的高純度熊果酸的制備方法，其特征在于，所述步驟五中向脫色提取液中加入濃度為2～2.5mol/L的鹽酸調節pH至7～8，靜置析晶溫度為20～30℃，析晶時間為12～18h。