[發明專利]一種天然色素護色劑、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201510913247.7
• 申請日: 2015-12-11
• 公開（公告）號: CN105315706B
• 公開（公告）日: 2017-07-04
• 發明（設計）人: 曠勇;曹庸;張世寅;汪和平;楊永;尹修權
• 申請（專利權）人: 楊永
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C07C69/732;C07C67/48;C07C67/56;C07C67/58;C07C62/32;C07C51/42;C07C51/48
• 代理公司: 張家界市慧誠商標專利事務所43209
• 代理人: 高紅旺

1.一種天然色素護色劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將迷迭香原料用水提取，料水重量比1:8～10，提取溫度為70～75℃，時間為1.5～2h；

（2）將提取液減壓濃縮， 濃縮液用乙酸乙酯進行萃取去雜，下層水層濃縮至比重為1.15～1.2；

（3）用上述萃取濃縮液上樣，采用聚酰胺作為填料，分別用濃度為20%～30%和35%～50%的乙醇進行梯度洗脫，合并35%～50%段洗脫液；

（4）將洗脫液濃縮，然后進行初步結晶，結晶溫度為2～5℃，結晶時間為12～24h，得到粗結晶，再將得到的粗結晶用乙醇溶液加熱60～70℃溶解后，常溫靜置12h后放入2～5℃冷庫中進行重結晶，過濾，得到重結晶半成品，真空干燥得到高純迷迭香酸成品；

（5）將水提取后的迷迭香原料用濃度為70～75%的乙醇在45～50℃下提取兩次，每次料液質量體積比1:8～10，提取時間為1.5～2h，合并提取液，濃縮，常溫靜置冷卻10～14h，離心分離出粗提物產品；

（6）將所得粗提物經連續相變萃取，萃出脂溶性成分鼠尾草酸液，萃取溶劑為丁烷，萃取溫度為45～50℃，萃取時間為1.5～2.5h，萃取壓力為1.5～1.8MPa，解析溫度為55～60℃;

（7）在所得脂溶性成分鼠尾草酸液中加入0.4～0.6倍體積的正己烷，攪拌均勻，在10～15℃下結晶12～24h；再將得到的粗結晶，重新加入粗結晶3～5倍體積的正己烷在45～50℃下加熱溶解，然后進行重結晶，結晶溫度20—25℃，結晶時間12～24h，真空干燥得高純鼠尾草酸成品。

2.根據權利要求1所述的天然色素護色劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，濃縮溫度為55-60℃，濃縮真空度為-0.085—0.09MPa，提取液減壓濃縮至原體積的1/10～1.5/10。

3.根據權利要求1所述的天然色素護色劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述濃縮液與乙酸乙酯的體積比為1:0.5～1。

4.根據權利要求1所述的天然色素護色劑的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述梯度洗脫時，聚酰胺目數為80～120目，洗脫用乙醇總體積為柱體積的2.5～3.5倍，其中20%～30%段乙醇體積為柱體積的1～1.5倍，35%～50%段乙醇體積為柱體積的1.5～2倍。

5.根據權利要求1所述的天然色素護色劑的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所述乙醇溶液的濃度為25～35%，料液質量比1：5～8，真空干燥溫度45～50℃，真空度-0.085～0.09MPa，時間12～15h。

6.根據權利要求1所述的天然色素護色劑的制備方法，其特征在于，在步驟（7）所得高純鼠尾草酸成品加入植物油，攪拌加熱，加熱溫度40～45℃，加熱時間20～25min，配制成鼠尾草酸油制劑。

7.根據權利要求6所述的天然色素護色劑的制備方法，其特征在于，所述植物油為葵花油，鼠尾草酸油制劑中鼠尾草酸含量為5%。