[發明專利]一種4-甲硫基苯乙酸的制備方法有效
| 申請號： | 201510912935.1 | 申請日： | 2015-12-11 |
| 公開（公告）號： | CN105646306B | 公開（公告）日： | 2020-06-30 |
| 發明（設計）人： | 孫家強;費安杰;葉偉平;徐俊燁 | 申請（專利權）人： | 廣東萊佛士制藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C323/62 | 分類號： | C07C323/62;C07C319/14 |
| 代理公司： | 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102 | 代理人： | 陳衛;禹小明 |
| 地址： | 516081 廣東省惠*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲硫基 苯乙酸 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種4-甲硫基苯乙酸的制備方法，該制備方法使用如下合成路線制備：取4-溴代苯乙酸10g于100mL三口瓶中，加入DMF 20mL，加入甲硫醇鈉5.0g，加入溴化亞銅0.1g，氮氣置換后，攪拌下提高反應溫度至130℃，氮氣保護下攪拌反應4小時，冷卻反應液，加入40%NaOH5mL，攪拌10分鐘，冷卻反應液，加入乙酸乙酯25mL萃取兩次，水層中加入乙酸乙酯50mL，加入10%稀硫酸調節pH至2-4，收集乙酸乙酯，乙酸乙酯用水10mL洗滌后，蒸餾出乙酸乙酯至20mL左右，加入正己烷20mL，提高反應溫度至回流，待固體全部溶解后，緩慢冷卻至室溫，過濾，得到淺黃色鱗片狀結晶，干燥后得到目標產物。
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