[發明專利]一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法

在審

• 申請號: 201510909008.4
• 申請日: 2015-12-10
• 公開（公告）號: CN105399939A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發明（設計）人: 向松柏;金一豐;萬慶梅;董楠;葉志勇
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 紹興市越興專利事務所(普通合伙) 33220
• 代理人: 蔣衛東

1.一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于，以異丙烯基枯烯醇與環氧乙烷為原料，進行如下反應：

（1）重量百分比為5-20%的異丙烯基枯烯醇先與催化劑一反應后，再投入到剩余的異丙烯基枯烯醇中，并通入環氧乙烷反應制得枯烯基聚氧乙烯醚低聚物；

（2）重量百分比為5-20%的枯烯基聚氧乙烯醚低聚物先與催化劑二反應后，再投入到剩余的枯烯基聚氧乙烯醚低聚物中，并通入環氧乙烷反應制得枯烯基聚氧乙烯醚。

2.如權利要求1所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，異丙烯基枯烯醇先與催化劑一反應的溫度為20-55℃，時間為0.5-1.0小時；反應結束后加入到剩余的異丙烯基枯烯醇中，氮氣置換，通入環氧乙烷，環氧乙烷參加反應時的反應溫度為90-110℃，反應時間為4.0-7.0小時；反應結束后，降溫到70℃，得枯烯基聚氧乙烯醚低聚物。

3.如權利要求1所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的異丙烯基枯烯醇與環氧乙烷的投料重量比為1：1.1-2.6，催化劑一用量為枯烯基聚氧乙烯醚低聚物的重量百分比的0.2-1.0‰。

4.如權利要求4所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的催化劑一的加入時間為30-50min。

5.如權利要求1所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，枯烯基聚氧乙烯醚低聚物與催化劑二反應的溫度為30-60℃，時間為0.5-1.0小時；反應結束后加入到剩余的枯烯基聚氧乙烯醚低聚物中，氮氣置換，通入環氧乙烷，環氧乙烷參加反應時的反應溫度為110-140℃，反應時間為4.0-8.0小時；反應結束后，降溫到75℃，得枯烯基聚氧乙烯醚。

6.如權利要求7所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的枯烯基聚氧乙烯醚低聚物與環氧乙烷的投料重量比為1：2.0-9.0，催化劑二用量為枯烯基聚氧乙烯醚的重量百分比的0.3-1.2‰。

7.如權利要求1所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，催化劑二加入時間為30-50min。

8.如權利要求1所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：所述的催化劑一為鈉、鉀、氫化鈉中的一種或多種，催化劑二采用鈉、鉀、氫化鈉中的一種或多種。

9.如權利要求1-8任一項所述的一種枯烯基聚氧乙烯醚的合成方法，其特征在于：所述的枯烯基聚氧乙烯醚低聚物的分子量為300-500，枯烯基聚氧乙烯醚的分子量為1000-5000。