[發明專利]水浴消解-原子熒光法測定土壤中汞的方法

在審

• 申請號: 201510908664.2
• 申請日: 2015-12-10
• 公開（公告）號: CN105424462A
• 公開（公告）日: 2016-03-23
• 發明（設計）人: 劉歡歡;周杰;張雷
• 申請（專利權）人: 蘇州國環環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/64
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

技術領域

本發明涉及一種水浴消解-原子熒光法測定土壤中汞的方法，屬于環境監測方法技術領域。

背景技術

汞及其化合物屬于劇毒物質，可通過呼吸道、皮膚或消化道等不同途徑侵入人體。進入水體的無機汞離子可轉變為毒性更大的有機汞，經食物鏈進入人體而引起全身中毒。

在土壤分析中常用比色法、原子吸收法、原子熒光法測定汞含量。前兩種方法測定結果較穩定，缺點是操作繁瑣，分析時間長，靈敏度偏低，含量低的樣品無法得到定量結果，不能滿足環境的評價標準要求。目前，消解土壤樣品的前處理方法較多，主要有微波消解、電熱板濕法消解、高壓釜消解等。但是上述消解方法均不能快速處理大批量的土壤樣品。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種操作簡便，靈敏度高，檢測時間短，可大批量快速檢測土壤樣品的水浴消解-原子熒光法測定土壤中汞的方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

水浴消解-原子熒光法測定土壤中汞的方法，其特征在于，包括：

S01，供試品溶液的制備：準確稱取風干后的土壤樣品適量于具塞比色管中，加入少量水潤濕土壤樣品，加入相當于土壤樣品22～25倍量的稀釋王水，加塞后搖勻，于沸水浴中消解80～100min，其間每隔20分鐘搖動一次；消解完畢后取出冷卻，加入3～5ml鹽酸，用超純水定容至刻度，搖勻后靜置，取上清液待測；同時做樣品空白處理；

S02，標準品溶液的制備：配制濃度為0.80、1.60、2.40、3.20、4.00μg/L的汞標準系列溶液，定容溶液為5％鹽酸溶液，同時作標準空白處理；即配即用；

S03，標準曲線的繪制：將汞標準系列溶液和標準空白分別倒入清潔的比色管中，依次置入原子熒光光譜儀的自動進樣器，用檢測結果繪制標準曲線；

S04，供試品檢測：分別取供試品溶液的上清液和樣品空白適量于清潔的比色管中，置入原子熒光光譜儀的自動進樣器，檢測汞含量。

所述稀釋王水的稀釋比例為王水：超純水＝2～3:1。

所述原子熒光光譜儀內設置有還原液滴加混合裝置。

所述還原液滴加混合裝置內的反應液包括氯化亞錫溶液或硼氫化鉀溶液。

所述氯化亞錫溶液和硼氫化鉀溶液的濃度均為10～12g/L。

所述原子熒光光譜儀的載氣包括氬氣，所述原子熒光光譜儀的空心陰極燈光源的燈電流為35～40mA，負高壓為275～280V。

所述土壤樣品的目數為120～200目。

所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網格布置法取樣，至少取16個點，在每個點的剖面上對表層土、底層土分別取樣。

本發明提供的一種水浴消解-原子熒光法測定土壤中汞的方法，水浴消解可對大批量土壤樣品進行消解；稀釋王水的設置，使本發明消解速度快；原子熒光法的設置，使本發明靈敏度高，操作簡便，檢測結果準確。

具體實施方式

下面對本發明作更進一步的說明。

實施例1：

儀器：氫化物原子熒光光度計：AFS-830型，北京吉天儀器有限公司；汞空心陰極燈：北京有色金屬研究總院；斷續流動自動進樣系統；可調恒溫電熱水浴鍋(最大可調溫度100℃)；所有玻璃器具每次使用前于20％鹽酸溶液中浸泡24h以上，自來水沖凈后，蒸餾水及二次蒸餾水清洗。

試劑：實驗所用試劑均為分析純或優級純，所用水為Millipore超純水。

汞標準儲備液：1000μg/ml，國家有色金屬及電子材料分析測試中心，GSB04-1729-2004，13527-2，有效期：2013.5-2015.5。

汞標準使用液：取10ml，1000μg/ml汞標準儲備液逐級稀釋至100μg/L，供配汞制標準系列溶液使用。

土壤標準物質：GSBZ50012-88(ESS-2)購自中國環境監測總站和GBW07453(GSS-24)，購自國家標準物質研究中心(北京)。

1#樣品和2#樣品：分別采自農田土壤和工廠附近土壤。

硝酸：UP級，蘇州晶瑞化學有限公司。鹽酸：UP級，蘇州晶瑞化學有限公司。

汞標準系列溶液：取5只100ml的容量瓶，分別加入0.80、1.60、2.40、3.20、4.00ml的汞標準使用液，用5％鹽酸定容至刻度，搖勻，配制成濃度為0.80、1.60、2.40、3.20、4.00μg/L的汞標準系列溶液，同時作標準空白處理。即配即用。