[發(fā)明專利]水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510908664.2
• 申請(qǐng)日: 2015-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105424462A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉歡歡;周杰;張雷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州國(guó)環(huán)環(huán)境檢測(cè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/44
• 分類號(hào): G01N1/44;G01N21/64
• 代理公司: 南京縱橫知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林

1.水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于，包括：

S01，供試品溶液的制備：準(zhǔn)確稱取風(fēng)干后的土壤樣品適量于具塞比色管中，加入少量水潤(rùn)濕土壤樣品，加入相當(dāng)于土壤樣品22~25倍量的稀釋王水，加塞后搖勻，于沸水浴中消解80~100min，其間每隔20分鐘搖動(dòng)一次；消解完畢后取出冷卻，加入3~5ml鹽酸，用超純水定容至刻度，搖勻后靜置，取上清液待測(cè)；同時(shí)做樣品空白處理；

S02，標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備：配制濃度為0.80、1.60、2.40、3.20、4.00μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，定容溶液為5%鹽酸溶液，同時(shí)作標(biāo)準(zhǔn)空白處理；即配即用；

S03，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和標(biāo)準(zhǔn)空白分別倒入清潔的比色管中，依次置入原子熒光光譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣器，用檢測(cè)結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

S04，供試品檢測(cè)：分別取供試品溶液的上清液和樣品空白適量于清潔的比色管中，置入原子熒光光譜儀的自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測(cè)汞含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于：所述稀釋王水的稀釋比例為王水：超純水=2~3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于：所述原子熒光光譜儀內(nèi)設(shè)置有還原液滴加混合裝置。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于：所述還原液滴加混合裝置內(nèi)的反應(yīng)液包括氯化亞錫溶液或硼氫化鉀溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于：所述氯化亞錫溶液和硼氫化鉀溶液的濃度均為10~12g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于：所述原子熒光光譜儀的載氣包括氬氣，所述原子熒光光譜儀的空心陰極燈光源的燈電流為35~40mA，負(fù)高壓為275~280V。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于：所述土壤樣品的目數(shù)為120~200目。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水浴消解-原子熒光法測(cè)定土壤中汞的方法，其特征在于：所述土壤樣品還包括前處理步驟，采用網(wǎng)格布置法取樣，至少取16個(gè)點(diǎn)，在每個(gè)點(diǎn)的剖面上對(duì)表層土、底層土分別取樣。