[發(fā)明專利]木制品中氯代磷酸酯類阻燃劑的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510897223.7
• 申請日: 2015-12-07
• 公開（公告）號: CN105403650A
• 公開（公告）日: 2016-03-16
• 發(fā)明（設計）人: 董麗君;張麗;王偉;許美玲;楊娟
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國臨沂出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 江莉莉

1.木制品中氯代磷酸酯類阻燃劑的測定方法，包括如下步驟：

（1）提取

稱取均質化的樣品加丙酮渦旋振蕩，并且微波提取兩次；

（2）凈化

移取步驟（1）中微波提取后的樣品，離心，過PSA凈化柱，旋轉蒸發(fā)至樣品近干，采用有機溶劑定容，得到待測樣品液，對待測樣品液進行氣相色譜質譜GC-MS測定或液相色譜串級質譜LC-MS/MS測定。

2.如權利要求1所述的木制品中氯代磷酸酯類阻燃劑的測定方法，其特征在于，

對待測樣品液進行氣相色譜質譜GC-MS測定，具體步驟如下：

所述的步驟（2）中，旋轉蒸發(fā)至樣品近干后，采用丙酮定容至2mL，進行氣相色譜質譜GC-MS測定：

配制標準工作溶液：用丙酮在50～1000μg/L范圍內(nèi)配制各種氯代磷酸酯類化合物系列濃度標準工作液；

氣相色譜質譜測定：a)定量測定：將上述的配制標準工作溶液步驟中各濃度標準工作液進行GC-MS測定，以各濃度標準工作液的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2）得到的樣品液注入GC-MS進行測定，測得樣品液中各氯代磷酸酯類化合物的色譜峰面積，代入標準曲線，得到樣品液中各種氯代磷酸酯類化合物的含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中各氯代磷酸酯類化合物的殘留量；

b)定性測定：檢測步驟（2）得到的樣品液中目標化合物，若其準分子離子色譜峰保留時間與標準工作溶液一致；且其準確質量數(shù)與濃度相當?shù)臉藴嗜芤褐心繕嘶衔锏臏蚀_質量數(shù)的相對標準偏差不超過5ppm時，則判斷該樣品中存在目標化合物；若上述兩個條件不能同時滿足，則判斷不含目標化合物；

對待測樣品液進行液相色譜串級質譜LC-MS/MS測定，具體步驟如下：

所述的步驟（2）中，采用甲醇定容至5mL，進行液相色譜串級質譜LC-MS/MS測定；

配制標準工作溶液：用甲醇在2～1000μg/L范圍內(nèi)配制各種氯代磷酸酯類化合物系列濃度標準工作液；

液相色譜串級質譜測定：a)定量測定：將上述配制標準工作溶液步驟中的各濃度標準工作液進行LC-MS/MS測定，以各濃度標準工作液的色譜峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準工作曲線；在相同條件下將步驟（2）得到的樣品液注入LC-MS/MS進行測定，測得樣品液中各種氯代磷酸酯類化合物的色譜峰面積，代入標準曲線，得到樣品液中各種氯代磷酸酯類化合物的含量，然后根據(jù)樣品液所代表試樣的質量計算得到樣品中各種氯代磷酸酯類化合物的殘留量；

b)定性測定：檢測步驟（2）得到的樣品液中目標化合物，若其準分子離子色譜峰保留時間與標準工作溶液一致；且其準確質量數(shù)與濃度相當?shù)臉藴嗜芤褐心繕嘶衔锏臏蚀_質量數(shù)的相對標準偏差不超過5ppm時，則判斷該樣品中存在目標化合物；若上述兩個條件不能同時滿足，則判斷不含目標化合物。

3.如權利要求2所述的木制品中氯代磷酸酯類阻燃劑的測定方法，其特征在于，

所述的氣相色譜測定中采用的色譜柱為HP-5MS色譜柱；

所述的液相色譜測定中采用的色譜柱為ZORBAXSB-C18色譜柱。