[發明專利]以氯化錫為催化劑回收三嗪環環合母液渣子中草酸的方法在審
| 申請號： | 201510895724.1 | 申請日： | 2015-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN105330545A | 公開（公告）日： | 2016-02-17 |
| 發明（設計）人： | 李保鈴;孫成斌;王樂強;郭剛;姜福元 | 申請（專利權）人： | 山東匯海醫藥化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C69/36 | 分類號： | C07C69/36;C07C67/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 257200 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氯化 催化劑 回收 環環 母液 渣子 草酸 方法 | ||
【權利要求書】：
1.以氯化錫為催化劑回收三嗪環環合母液渣子中草酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)按常規方法用水處理三嗪環環合母液固體渣子得到草酸鈉，向氯化氫乙醇溶液中加入上述草酸鈉、催化劑氯化錫，在密閉環境中升溫回流2-3h；氯化氫乙醇溶液的含量為30-36％，氯化氫乙醇溶液與草酸鈉的質量比為2-3:1；氯化錫的用量為草酸鈉質量的0.01-1％；
2)反應結束后降至室溫，過濾得氯化鈉固體及草酸乙醇溶液；
3)氯化鈉固體用乙醇淋洗，淋洗液套用于氯化氫乙醇溶液制備中；
4)草酸乙醇溶液加入脫水劑，升溫回流分水至無水相分出，將脫水劑蒸出，余料于-0.08～-0.1MPa減壓蒸餾收集92-106℃餾分得草酸二乙酯。
2.根據權利要求1所述的以氯化錫為催化劑回收三嗪環環合母液渣子中草酸的方法，其特征在于，所述步驟1)中氯化氫乙醇溶液與草酸鈉的質量比為2.2:1。
3.根據權利要求1所述的以氯化錫為催化劑回收三嗪環環合母液渣子中草酸的方法，其特征在于，所述步驟1)中氯化錫的用量為草酸鈉質量的0.5％。
4.根據權利要求1所述的以氯化錫為催化劑回收三嗪環環合母液渣子中草酸的方法，其特征在于，所述步驟4)中脫水劑為環己烷或苯，脫水劑的體積(ml)：草酸鈉質量(g)＝1：1～1.2。
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