[發明專利]一種3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的制備方法在審
| 申請號： | 201510888967.2 | 申請日： | 2015-12-07 |
| 公開（公告）號： | CN105418484A | 公開（公告）日： | 2016-03-23 |
| 發明（設計）人： | 尹大偉;吳倩倩;尹靜怡;劉玉婷;王雨薇;黃濤;李潔;呂博 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C07D209/86 | 分類號： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人： | 岳培華 |
| 地址： | 710021 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 酰基 烷基 氨基 schiff 制備 方法 | ||
1.一種3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)向干燥的反應容器中加入Amol3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑，Bmol氨基(硫)脲和Cmol對甲基苯磺酸，室溫下研磨至原料完全反應，靜置后得到粗產物；其中A:B:C＝1:(1～1.2):(1～1.2)；
2)對粗產物進行水洗抽濾，即得到3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿。
2.根據權利要求1所述的3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的制備方法，其特征在于：所述3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑中的烷基為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、正戊基、正己基、庚基、辛基或壬基。
3.根據權利要求1所述的3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中在研磨過程中用TLC監測反應進程，當3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑的原料點消失時表示原料完全反應；TLC的展開劑是體積比為1:3的乙酸乙酯與石油醚的混合溶劑。
4.根據權利要求1所述的3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中的研磨是在研缽中進行的，研磨至原料完全反應所需的時間為15～20min。
5.根據權利要求1所述的3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的制備方法，其特征在于：所述步驟1)中的靜置時間為20～30min。
6.根據權利要求1所述的3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的制備方法，其特征在于：制得的3-甲(乙)酰基-N-烷基咔唑氨基(硫)脲Schiff堿的結構式為：
其中R基為甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、正戊基、正己基、庚基、辛基或壬基。
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