[發明專利]化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法及其所采用的裝置

在審

• 申請號: 201510880563.9
• 申請日: 2015-12-05
• 公開（公告）號: CN105548329A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 唐克;錢建華;劉琳;邢錦娟;許家勝
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

技術領域

本發明屬現代電子和半導體工業中，同位素純硅材料的提純和生產領域，特別涉及一種化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法及其所采用的裝置，其適用于不同壓力和溫度條件下，涉及四氟化硅-四氟化硅絡合物化學交換分離系數的測量，能夠為化學交換法分離硅同位素及工業化規模級別的分離裝置的設計提供基礎數據。

背景技術

在現代電子和半導體工業中，硅材料獲得了廣泛的應用，超過90%的半導體元器件都是由硅制成的。天然硅含有三種穩定的同位素²⁸Si、²⁹Si、³⁰Si，其含量分別為92.23%，4.67%，3.10%。近年來，同位素純的硅材料以其優良的特性開始受到科學家們的關注。

隨著現代信息產業和電子計算機工業的發展，半導體芯片的體積變得更小、集成化程度更高。但半導體芯片體積越小，線路集成度越高，電流密度將逐漸增大，單位體積內發熱量增多，這樣將使得元器件在工作時溫度升高，芯片溫度過高將會導致半導體元器件性能和壽命大幅下降。用同位素純²⁸Si（99.85%）制成的半導體器件，室溫下的熱導率可比天然硅增加10%～60%，在某些特定的溫度下增加的更多。同位素純²⁸Si制成的二極管反向擊穿電壓比同樣工藝的天然硅二極管可提高80%以上。富集²⁹Si是一種潛在的用于儲存和操作量子計算機信息的材料。含有³⁰Si的硅錠是實現中子嬗變摻雜（NDT）的新材料，NDT是采用中子輻照的辦法來對材料進行摻雜的一種技術，其最大的優點就是摻入的雜質濃度分布非常均勻。

目前，實現硅同位素分離的方法主要有低溫精餾法、氣體離心法、激光法、化學交換法等。其中，化學交換法由于具有分離系數高、處理量大等優點，已成為最有希望實現硅同位素工業化分離的方法。在四氟化硅-四氟化硅絡合物化學交換分離工業化裝置設計中，需要通過不同條件下的分離系數來計算所需的平衡級數量進而確定塔高及填料用量等。

四氟化硅及其絡合物有很強的毒性和腐蝕性，并且由于玻璃類儀器中含有硅對于硅同位素的測量有嚴重影響，因此傳統玻璃類儀器已經不再適用，對于金屬裝置的密封性提出了非常高的要求。

發明內容

本發明針對現有用于測量分離因子的玻璃類反應器在涉硅同位素體系中已經不再適用的問題，而提供一種化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法及其所采用的裝置，旨在為工業化設計提供基礎數據。本發明所采用的裝置結構合理，能夠用于測量不同溫度和壓力條件下的四氟化硅-四氟化硅絡合物（如四氟化硅甲醇絡合物、四氟化硅乙醇絡合物、四氟化硅丁醇化合物等）同位素交換反應的分離系數。

為解決上述技術問題，本發明是這樣實現的。

化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法，系采用醇類絡合劑，由SiF₄氣體與四氟化硅醇類絡合物進行硅同位素化學交換反應，測量不同溫度及壓力下的硅同位素分離系數，具體步驟如下：

（1）對醇類絡合劑進行脫水處理，使其含水量低于50ppm；SiF₄氣體純度高于99.99%；氮氣純度高于99.9999%。

（2）將醇類絡合劑加入到化學交換反應釜中；持續控制化學交換反應釜的環境溫度。

（3）向化學交換反應釜中注入SiF₄氣體，進行四氟化硅與醇類絡合劑的絡合反應；反應過程中，逐步加入SiF₄氣體，待化學交換反應釜內溫度和壓力保持不變時，絡合反應完成。

（4）SiF₄氣體與四氟化硅醇類絡合物進行硅同位素化學交換反應。

（5）將化學交換反應達到平衡后的液體導入液相取樣瓶中；將化學交換反應達到平衡后的氣體導入氣相取樣瓶中。

（6）將樣品進行ICP-Mass檢測分析，計算硅同位素的分離系數。

作為一種優選方案，本發明所述步驟（3）中，向化學交換反應釜中注入0.1MPa壓力的SiF₄氣體。