[發明專利]化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法及其所采用的裝置

在審

• 申請號: 201510880563.9
• 申請日: 2015-12-05
• 公開（公告）號: CN105548329A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 唐克;錢建華;劉琳;邢錦娟;許家勝
• 申請（專利權）人: 渤海大學
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 郭元藝

1.化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法，其特征在于，采用醇類絡合劑，由SiF₄氣體與四氟化硅醇類絡合物進行硅同位素化學交換反應，測量不同溫度及壓力下的硅同位素分離系數，具體步驟如下：

（1）對醇類絡合劑進行脫水處理，使其含水量低于50ppm；SiF₄氣體純度高于99.99%；氮氣純度高于99.9999%；

（2）將醇類絡合劑加入到化學交換反應釜中；持續控制化學交換反應釜的環境溫度；

（3）向化學交換反應釜中注入SiF₄氣體，進行四氟化硅與醇類絡合劑的絡合反應；反應過程中，逐步加入SiF₄氣體，待化學交換反應釜內溫度和壓力保持不變時，絡合反應完成；

（4）SiF₄氣體與四氟化硅醇類絡合物進行硅同位素化學交換反應；

（5）將化學交換反應達到平衡后的液體導入液相取樣瓶中；將化學交換反應達到平衡后的氣體導入氣相取樣瓶中；

（6）將樣品進行ICP-Mass檢測分析，計算硅同位素的分離系數。

2.根據權利要求1所述的化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法，其特征在于：所述步驟（3）中，向化學交換反應釜中注入0.1MPa壓力的SiF₄氣體。

3.一種如權利要求1或2所述化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法所采用的裝置，其特征在于，包括氮氣鋼瓶（1）、反應氣SiF₄鋼瓶（2）、SiF₄緩存罐（3）、分子篩柱（4）、化學交換反應釜（5）、帶攪拌具有溫度調節功能的冷凍加熱器（6）、液相取樣瓶（7）、氣相取樣瓶（8）、緩沖罐（9）及真空泵（10）；所述氮氣鋼瓶（1）的傳輸端口經分子篩柱（4）與SiF₄緩存罐（3）相通；所述SiF₄鋼瓶（2）的傳輸端口與緩存罐（3）相通；所述SiF₄緩存罐（3）、液相取樣瓶（7）及氣相取樣瓶（8）的傳輸端口分別與化學交換反應釜（5）相通；所述緩沖罐（9）的傳輸端口分別與化學交換反應釜（5）及SiF₄緩存罐（3）相通；所述真空泵（10）的工作端口與緩沖罐（9）相通；所述化學交換反應釜（5）置于帶攪拌具有溫度調節功能的冷凍加熱器（6）工作腔之內。

4.根據權利要求3所述化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法所采用的裝置，其特征在于：在所述化學交換反應釜（5）內設有防腐蝕轉子（11）。

5.根據權利要求4所述化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法所采用的裝置，其特征在于：在所述化學交換反應釜（5）上設置有第二壓力表（13）；所述第二壓力表（13）量程為-0.1MPa～1.6MPa。

6.根據權利要求5所述化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法所采用的裝置，其特征在于：在所述化學交換反應釜（5）內設有溫度計（14）；所述溫度計（14）的量程為-50～300℃；在所述SiF₄緩存罐（3）上設有第一壓力表（12）；所述第一壓力表（12）量程為-0.1MPa～1.6MPa。

7.根據權利要求6所述化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法所采用的裝置，其特征在于：所述緩存罐進口閥（V4）、緩存罐出口閥（V5）、反應釜氣體進口閥（V6）、反應釜絡合劑進口閥（V7）、液相取樣閥（V8）及氣相取樣閥（V9）均為針型閥。

8.根據權利要求7所述化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法所采用的裝置，其特征在于：所述分子篩柱（4）中裝有分子篩除水劑。

9.根據權利要求8所述化學交換法分離硅同位素過程分離系數的測定方法所采用的裝置，其特征在于：所述SiF₄緩存罐（3）、化學交換反應釜（5）、帶攪拌具有溫度調節功能的冷凍加熱器（6）、液相取樣瓶（7）及氣相取樣瓶（8）均采用316L不銹鋼材料。