[發明專利]一種4?甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法

有效

• 申請號: 201510877720.0
• 申請日: 2015-12-04
• 公開（公告）號: CN105481694B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 葉方國;趙忠衛;胡靜波
• 申請（專利權）人: 安徽華昌高科藥業有限公司
• 主分類號: C07C69/716
• 分類號: C07C69/716;C07C67/31;C07C67/30
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司11588
• 代理人: 覃紅麗

1.一種4-甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于具體步驟為：

（1）在反應釜中預先加入四氫呋喃，通入惰性氣體，設置內溫15-25℃，攪拌條件下加入氫化鈉，加完后繼續加入四氫呋喃，控制體系溫度20℃滴加甲醇和4-氯乙酰乙酸乙酯的混合液反應4-6h，然后升溫至20-25℃繼續反應3-5h，TLC檢測反應完畢，此時反應體系中出現大量固體，其中4-氯乙酰乙酸乙酯與氫化鈉的摩爾比為1:2-2.5；

（2）將反應體系降溫至-7-0℃，在攪拌條件下加入摩爾濃度為2mol/L的鹽酸溶液調節反應體系的pH=11-13，反應體系中的固體明顯增多，抽濾反應液得到白色固體；

（3）將得到的白色固體加入到乙酸乙酯中，于0℃滴加摩爾濃度為6mol/L的鹽酸溶液，固體逐漸溶解，調節反應體系的pH=2-4，抽濾反應液，濾液分出有機層，有機相經脫色劑脫色后蒸除溶劑得到純品4-甲氧基乙酰乙酸乙酯，其中脫色劑為活性炭或硅藻土。

2.根據權利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中所述的4-氯乙酰乙酸乙酯與氫化鈉的摩爾比為1:2.2。

3.根據權利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中反應體系降溫優選為-5℃，調節反應體系的pH優選為12。

4.根據權利要求1所述的4-甲氧基乙酰乙酸乙酯的合成方法，其特征在于：步驟（3）中調節反應體系的pH優選為3。