[發明專利]一種改性纖維淀粉基復合減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510877302.1
• 申請日: 2015-12-03
• 公開（公告）號: CN105348402A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發明（設計）人: 高大元;林大偉;張帆
• 申請（專利權）人: 高大元
• 主分類號: C08B31/18
• 分類號: C08B31/18;C08B11/16;C04B24/38;C04B103/30
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技術領域

本發明公開了一種改性纖維淀粉基復合減水劑的制備方法，屬于減少劑技術制備領域。

背景技術

人類建筑技術是發展離不開混凝土技術的發展，而混凝土技術的發展離不開外加劑技術的發展，減水劑作為一種重要混凝土外加劑，它的使用可以最大限度地控制混凝土的用水量，提高混凝土的耐久性，克服普通混凝土坍落度損失過快，改變混凝土凝結時間，增強混凝土最終抗壓強度等，因此在混凝土技術和建筑材料的應用和發展中發揮著重要的作用，但是一些常用的減水劑原料價格偏貴，生產成本偏高，無形中增加了建筑成本。

混凝土在有一定濕度、一定堿含量及骨料（或集料）有活性的條件下，將會產生堿·骨料反應，產生膨脹，破壞混凝土，使其導致開裂以至完全喪失功能，因而有混凝土中癌癥之稱。目前水泥中堿含量已接近產生堿·骨料反應臨界值（1.8～3.8kg/m³），一般在2.5～3.5kg/m³左右，存在著產生堿·骨料反應危險?，F在廣泛在混凝土中使用著早強減水劑估計全國每年達幾萬噸。而這些早強減水劑絕大多數含大量堿類物質。如常用的以元明粉為主的早強減水劑，在摻量3％、水泥用量300kg/m³地條件下，會引入混凝土中3.3kg/m³的堿類。由于它們均為易溶鹽類，更易參加反應。因此，這些外加劑加入到混凝土中，只要其它條件具備，肯定會大大促進產生此類有重大危害作用的堿·骨料反應。

因此，混凝土減水劑，特別是高效、高性能減水劑的研制和應用技術的發展，對現代混凝土的出現和迅速發展產生巨大的推動作用，促使混凝土技術向高性能化發展，是高性能混凝土中的一種必不可少的核心材料。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對目前常用的早強減水劑絕大多數含大量堿類物質，在一定濕度、一定堿含量及骨料有活性的條件下，將會產生堿·骨料反應，破壞混凝土，使其導致開裂以至完全喪失功能的弊端，提供了一種改性纖維淀粉基復合減水劑的制備方法。該發明以蘆葦漿柏為原料，先進行酸解，之后水浴浸煮離心研磨制得微晶纖維素，再用堿泡超聲加入苯乙烯醚化，醚化后干燥研磨得改性纖維素，將玉米淀粉用次氯酸鈉溶液氧化，酸泡后得酸性氧化淀粉，與改性纖維素混合后經分散劑均勻混合即得一種改性纖維淀粉基復合減水劑。本發明制得的改性纖維淀粉基復合減水劑不僅原料成本低，減水效果好，而且不含有堿類物質，不會產生堿·骨料反應，大大增強了混泥土的強度。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

（1）稱取100～200g干燥蘆葦漿粕倒入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200～300mL質量濃度為30%的鹽酸溶液，啟動攪拌器，以300～400r/min的轉速攪拌10～15min；

（2）攪拌后將三口燒瓶移入水浴鍋，加熱升溫至50～60℃，保溫反應20～30min后過100目標準篩，濾除雜質和多余的漿粕殘渣，再將濾液放入臥式離心機，在10000～12000r/min的轉速高速離心5～10min，分離得到沉淀物，將沉淀物放入烘箱，在60～70℃下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纖維素；

（3）將上述制得的微晶纖維素用質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡1～2h，取出后用真空干燥器干燥，制得堿纖維素，取100～120g堿纖維素放入錐形瓶中，加入300～400mL蒸餾水后，放入超聲振蕩儀中，在超聲條件下，緩慢滴入5～10mL苯乙烯，控制滴加速度在10～15min內滴加完畢，在40～50℃下保溫醚化1～2h；

（4）醚化完成后，將產物裝入布氏漏斗，用蒸餾水和無水乙醇分別抽濾洗滌3～5次，將抽濾產物放入烘箱，在60～70℃下干燥9～12h，再研磨得到改性纖維素，備用；

（5）稱取30～40g玉米淀粉放入500mL燒杯中，加入200～300mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻制得淀粉乳，在攪拌狀態下，向淀粉乳中滴加10～20mL質量濃度為10%的次氯酸鈉溶液，放入水浴鍋中，升溫至60～70℃，繼續加入2～5g過硫酸鈉，攪拌反應30～40min，過濾后，鼓風干燥得氧化淀粉；

（6）將上述氧化淀粉加入無水乙醇中，配制成質量濃度為25～35%的氧化淀粉懸浮液，再向懸浮液中滴加懸浮液總體積5～10%的質量濃度為25%的鹽酸溶液，放置在磁力攪拌機上，以300～400r/min的轉速攪拌酸化反應5～6h后，過濾干燥得酸性氧化淀粉；