[發明專利]一種改性纖維淀粉基復合減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201510877302.1
• 申請日: 2015-12-03
• 公開（公告）號: CN105348402A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發明（設計）人: 高大元;林大偉;張帆
• 申請（專利權）人: 高大元
• 主分類號: C08B31/18
• 分類號: C08B31/18;C08B11/16;C04B24/38;C04B103/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種改性纖維淀粉基復合減水劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取100～200g干燥蘆葦漿粕倒入帶有攪拌器、滴液漏斗和溫度計的三口燒瓶中，再由滴液漏斗向里滴加200～300mL質量濃度為30%的鹽酸溶液，啟動攪拌器，以300～400r/min的轉速攪拌10～15min；

（2）攪拌后將三口燒瓶移入水浴鍋，加熱升溫至50～60℃，保溫反應20～30min后過100目標準篩，濾除雜質和多余的漿粕殘渣，再將濾液放入臥式離心機，在10000～12000r/min的轉速高速離心5～10min，分離得到沉淀物，將沉淀物放入烘箱，在60～70℃下烘干后，研磨成白色粉末，制得微晶纖維素；

（3）將上述制得的微晶纖維素用質量濃度為20%的氫氧化鈉溶液浸泡1～2h，取出后用真空干燥器干燥，制得堿纖維素，取100～120g堿纖維素放入錐形瓶中，加入300～400mL蒸餾水后，放入超聲振蕩儀中，在超聲條件下，緩慢滴入5～10mL苯乙烯，控制滴加速度在10～15min內滴加完畢，在40～50℃下保溫醚化1～2h；

（4）醚化完成后，將產物裝入布氏漏斗，用蒸餾水和無水乙醇分別抽濾洗滌3～5次，將抽濾產物放入烘箱，在60～70℃下干燥9～12h，再研磨得到改性纖維素，備用；

（5）稱取30～40g玉米淀粉放入500mL燒杯中，加入200～300mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌均勻制得淀粉乳，在攪拌狀態下，向淀粉乳中滴加10～20mL質量濃度為10%的次氯酸鈉溶液，放入水浴鍋中，升溫至60～70℃，繼續加入2～5g過硫酸鈉，攪拌反應30～40min，過濾后，鼓風干燥得氧化淀粉；

（6）將上述氧化淀粉加入無水乙醇中，配制成質量濃度為25～35%的氧化淀粉懸浮液，再向懸浮液中滴加懸浮液總體積5～10%的質量濃度為25%的鹽酸溶液，放置在磁力攪拌機上，以300～400r/min的轉速攪拌酸化反應5～6h后，過濾干燥得酸性氧化淀粉；

（7）將上述改性纖維素和酸性氧化淀粉按質量比為1:3投入高速分散機中，分散混合均勻后，裝袋，包裝即得一種改性纖維淀粉基復合減水劑。