[發(fā)明專利]一種高磷氮含量阻燃劑及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510873604.1 | 申請日： | 2015-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN105440308A | 公開（公告）日： | 2016-03-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 戴李宗;林康彬;陳國榮;吳順偉;李忠裕;朱繼紅;許一婷;曾碧榕 | 申請（專利權(quán)）人： | 廈門大學(xué) |
| 主分類號： | C08K5/5399 | 分類號： | C08K5/5399;C07F9/6593 |
| 代理公司： | 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 馬應(yīng)森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高磷氮 含量 阻燃 及其 制備 方法 | ||
1.一種高磷氮含量阻燃劑，其特征在于其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：
其中R＝H或者R＝
2.如權(quán)利要求1所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于其具體步驟如下：
1)在容器中依次加入9,10-二氫-9氧雜-10-膦雜菲-10-氧化物、多聚甲醛和溶劑，升溫反應(yīng)后，減壓抽濾，得到白色固體沉淀，通過洗滌，旋蒸，干燥，即得阻燃劑中間體DOPOC，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示：
2)在氮氣保護下將阻燃劑中間體DOPOC、六氯環(huán)三磷腈在溶劑和縛酸劑的條件下反應(yīng)，用二氯甲烷將產(chǎn)物萃取出來，通過水洗，旋蒸，干燥后得到高磷氮含量阻燃劑。
3.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述容器采用裝有攪拌裝置的容器。
4.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述阻燃劑中間體DOPOC和多聚甲醛的摩爾比為(0.6～1.4)∶1；所述溶劑的用量按質(zhì)量比為各固體原料總質(zhì)量的5～30倍。
5.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述溶劑選自乙醇、甲苯、三氯甲烷、二氧六環(huán)中的一種。
6.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟1)中，所述反應(yīng)的溫度為30～90℃，反應(yīng)的時間為1～5h。
7.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述縛酸劑選自三乙胺、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種。
8.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述溶劑選自二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃、三氯甲烷中的一種。
9.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述溶劑的用量按質(zhì)量比為各固體原料總質(zhì)量的5～30倍；所述阻燃劑中間體DOPOC、六氯環(huán)三磷腈和縛酸劑的摩爾比為(7.2～1)∶1∶(9.0～1.2)。
10.如權(quán)利要求2所述高磷氮含量阻燃劑的制備方法，其特征在于在步驟2)中，所述反應(yīng)的溫度為50～110℃，反應(yīng)的時間為3～12h。
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