[發明專利]樹枝狀聚苯胺納米纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201510872722.0
• 申請日: 2015-12-03
• 公開（公告）號: CN105295039B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 李穎;張紅明;王獻紅;王佛松
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02
• 代理公司: 長春菁華專利商標代理事務所(普通合伙) 22210
• 代理人: 王瑩

本發明公開了一種樹枝狀聚苯胺納米纖維及其制備方法，屬于聚苯胺技術領域。該聚苯胺納米纖維，具有樹枝狀結構，纖維直徑為53.6～94.3nm。其制備方法，是先將苯胺溶于無機酸水溶液中，攪拌均勻，得到混合溶液A，將高氯酸鐵溶于無機酸水溶液中，攪拌均勻，得到混合溶液B；然后將混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，靜止放置24h以上，過濾，得到反應產物；最后將反應產物水洗、干燥，得到樹枝狀聚苯胺納米纖維；其中，混合溶液A中的苯胺與混合溶液B中的高氯酸鐵的摩爾比為1:(0.5～10)。該聚苯胺納米纖維在乙醇中具有優異的溶解性，且能夠自支撐成膜。

技術領域

本發明涉及聚苯胺納米材料技術領域，具體涉及一種樹枝狀聚苯胺納米纖維及其制備方法。

背景技術

聚苯胺納米材料具有高比表面積，在光電子器件、生物傳感器、生物制藥、電化學催化、電池電極材料以及超級電容器等領域具備重要的應用前景，近年來得到了廣泛的研究。

聚苯胺納米材料可以通過不同的制備方法獲得。常用的聚苯胺納米材料的制備方法有電化學合成法和化學合成法。其中，電化學合成法能夠制備具有良好的電化學活性和導電性的聚苯胺，但是電化學合成法難以產業化，不便于大規模生產，目前主要停留在實驗室階段。如中國專利公開了一種大電流下快速合成導電聚苯胺的電化學合成方法(公開號103255433A)，該方法在兩電極體系內，采用恒電流法，以苯胺單體和質子酸摻雜劑組成的混合溶液為電解液，在電流密度為40～100mA/cm²，反應溫度為10～30℃下進行電聚合反應3～10min，獲得墨綠色的，直徑為100～350nm納米棒狀聚苯胺。聚苯胺的化學合成方法是實用性最強也是應用最廣的一種方法，氧化劑是聚苯胺化學合成中一個非常重要的組分，氧化劑的種類不同，得到的聚苯胺的形貌有著巨大的差別。如中國專利101139440A(公開號)公開了一種高純度納米片聚苯胺的制備方法，是將濃度為0.1～2.0mol·L^-l的苯胺的醇溶液，及濃度為0.05～1.0mol·L^-1的有機酸摻雜劑的醇溶液混合均勻后加入反應器中，再向反應器加入濃度為0.1～1.0mol·L^-1的過硫酸銨氧化劑的的醇溶液，反應溫度為10～70℃，反應12～72h生成聚苯胺，再經過濾、干燥得到納米片厚度為10～20nm的納米片狀聚苯胺。2011年王獻紅等人(J Power Sources,2011,196,10484-10489)以硝酸鐵為氧化劑，在0～5℃溫度下進行反應28h，得到了直徑為17～26nm的聚苯胺納米纖維。中國專利103214670A(公開號)公開了一種水性聚苯胺中空微球的制備方法，以鐵氰化鉀為氧化劑合成了直徑為300～600nm，壁厚為50～68nm的聚苯胺中空微球。

從上面的相關報道可以看出，不同的氧化劑是得到不同形貌的聚苯胺的決定性因素。樹枝狀高分子是近年來研究領域的重點，由于其特殊的結構導致了該類高分子材料在生物制藥領域具有著廣泛的應用前景，然而，到目前為止，關于樹枝狀的聚苯胺納米纖維材料的合成的報道很少，大多需要通過對反應物濃度、反應時間、反應溫度進行精確控制，才能得以合成，但是，這種方法由于操作難度大，難以產業化。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中聚苯胺納米纖維材料操作難度大，難以產業化的技術問題，提供一種樹枝狀聚苯胺納米纖維及其制備方法。

本發明的樹枝狀聚苯胺納米纖維，直徑為53.6～94.3nm，是以高氯酸鐵為氧化劑，經苯胺單體在無機酸水溶液中反應而成。

本發明的樹枝狀聚苯胺納米纖維的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將苯胺溶于無機酸水溶液中，攪拌均勻，得到混合溶液A；

步驟二、將高氯酸鐵溶于無機酸水溶液中，攪拌均勻，得到混合溶液B；

步驟三、將混合溶液B一次性倒入混合溶液A中，靜止放置24h以上，過濾，得到反應產物；