[發(fā)明專利]無鉛壓電薄膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510869543.1
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105349975A
• 公開（公告）日: 2016-02-24
• 發(fā)明（設計）人: 遲慶國;馬濤;陳陽;董久峰;劉剛;王暄
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 侯靜

1.無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于無鉛壓電薄膜的制備方法如下：

一、將醋酸鈉、醋酸鉀和硝酸鉍加入醋酸中，然后在溫度為55℃～65℃條件下，攪拌速度為500r/min～700r/min的條件下攪拌20min～40min，得到A溶液；

將鈦酸四丁酯加入乙二醇甲醚和乙酰丙酮的混合溶液，在室溫下控制轉速為500r/min～700r/min攪拌20min～40min，再加入甲酰胺，繼續(xù)攪拌20min～40min，得到B溶液；

將冷卻至室溫的A溶液和B溶液混合均勻，得到C溶液，再加入乙二醇甲醚，調整C溶液的濃度為0.2mol/L～0.3mol/L，再在室溫下控制攪拌速度為500r/min～700r/min攪拌20min～40min，然后陳化24h，得到鈦酸鉍鈉鉀溶膠，

其中醋酸鈉與醋酸的比例為(0.046～0.049)g:1mL、醋酸鉀與醋酸的比例為(0.011～0.013)g:1mL、硝酸鉍與醋酸的比例為(0.321～0.323)g:1mL；乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的摩爾比為(3.55～5.24):1，乙酰丙酮與鈦酸四丁酯的摩爾比為(0.98～1.11):1，甲酰胺與鈦酸四丁酯的摩爾比為(0.48～0.65):1；

二、把硝酸鑭和醋酸鎳加入乙二醇甲醚中，然后在溫度55℃～65℃，轉速為500r/min～700r/min，攪拌20min～40min，最后添加乙二醇甲醚調節(jié)溶膠濃度為0.02～0.08mol/L，陳化24h后，得到鎳酸鑭溶膠，其中硝酸鑭與乙二醇甲醚的比例為(0.034～0.038)g:1mL，醋酸鎳與乙二醇甲醚的比例為(0.019～0.023)g:1mL；

三、利用勻膠機在Pt/Ti/SiO₂/Si襯底上，旋凃一層鎳酸鑭溶膠，勻膠機轉速為3500r/s～4500r/s，旋涂時間為12～18s，然后置于溫度為350℃～400℃的平板加熱器上預熱2min～4min，然后在550～650℃下快速退火處理30min，即得到晶化的LNO種子層；

四、在晶化的LNO種子層上旋凃一層鈦酸鉍鈉鉀溶膠，置于溫度為400℃～500℃的平板加熱器上預熱30s～90s，得到NKBT薄膜；

五、按照步驟四的操作步驟重復5～7次，即得到LNO種子層調控的多層NKBT薄膜，勻膠機轉速為3500r/s～4500r/s，旋涂時間為12～18s；

六、將制備好的LNO種子層調控的多層NKBT非晶態(tài)濕膜，在450℃～700℃進行快速退火處理，退火時間為2min～4min，得到無鉛壓電薄膜。

2.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中醋酸鈉與醋酸的比例為0.048g:1mL、醋酸鉀與醋酸的比例為0.012g:1mL、硝酸鉍與醋酸的比例為0.322g:1mL；乙二醇甲醚與鈦酸四丁酯的摩爾比為4.61:1，乙酰丙酮與鈦酸四丁酯的摩爾比為1:1，甲酰胺與鈦酸四丁酯的摩爾比為0.58:1。

3.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中在溫度為60℃條件下，攪拌速度為600r/min的條件下攪拌30min，得到A溶液。

4.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中硝酸鑭與乙二醇甲醚的比例為0.036g:1mL，醋酸鎳與乙二醇甲醚的比例為0.021g:1mL。

5.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟二中然后在溫度60℃，轉速為600r/min，攪拌30min，最后添加乙二醇甲醚調節(jié)溶膠濃度為0.05mol/L，陳化24h后，得到鎳酸鑭溶膠。

6.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟三中然后置于溫度為375℃的平板加熱器上預熱3min，然后在600℃下快速退火處理30min，即得到晶化的LNO種子層。

7.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟四中置于溫度為450℃的平板加熱器上預熱60s。

8.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中勻膠機轉速為4000r/s，旋涂時間為16s。

9.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟五中按照步驟四的操作步驟重復6。

10.根據(jù)權利要求1所述無鉛壓電薄膜的制備方法，其特征在于步驟六中分別在450℃、500℃、700℃進行快速退火處理，退火時間分別為3min。