[發明專利]一種介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維及其制備方法在審

申請號：	201510866623.1	申請日：	2015-12-01
公開（公告）號：	CN105332085A	公開（公告）日：	2016-02-17
發明（設計）人：	朱美芳;周家良;胡澤旭;夏維;孫賓;江曉澤	申請（專利權）人：	東華大學
主分類號：	D01F6/92	分類號：	D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08K9/12;C08K3/08
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種磷酸負載納米抗菌纖維及其制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于抗菌纖維的制備領域，特別涉及一種介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維及其制備方法。

背景技術

當今社會極端環境、環境污染等生態大環境嚴重惡化，密閉空間等特殊生存微環境導致人們對功能防護紡織品的迫切需求。目前制備紡織品的纖維本身不具有抗菌能力，在一定條件下會給細菌提供生存和繁殖的環境，威脅人類健康。解決纖維抗菌問題的主要方法是利用具有抗菌作用的納米粒子與聚合物基體進行復合改性，制備具有抗菌作用的改性纖維。該纖維在使用過程中會逐步釋放抗菌成分，達到抗菌的目的。目前抗菌纖維應用廣泛，需求量大，但是目前技術不能有效解決功能組分添加量多、分散難、高溫加工不穩定、連續化生產制成率低等難題，致使抗菌纖維不能有效的形成規模化生產，難以滿足目前市場的廣泛需求。

目前，實現纖維具有抗菌功能的主要方法是通過表面改性技術和共混改性技術。前者是通過抗菌組分與纖維或織物表面形成化學鍵的作用使抗菌組分附著在纖維或織物的表面，從而達到抗菌作用。專利CN101942759A是將纖維加入到含有硝酸銀的溶液中吸附溶液中的硝酸銀，在通過對吸附后的纖維進行還原得到表面附著銀的抗菌纖維或織物。該方法不能形成均一穩定的抗菌涂層，且抗菌時間有限，不能達到持久抗菌。整個過程過于復雜極易對環境產生污染。后者則是將抗菌組分直接或改性后加入到聚合物中，通過螺桿擠出制備抗菌母粒，在經過熔融紡絲技術制備抗菌纖維。專利CN101440533是將納米竹炭和納米銀為抗菌組分，以滌綸或丙綸或錦綸中的一種為載體切片，通過螺桿擠出制備抗菌纖維。但是該方法，添加量較大、抗菌組分分布不均勻，不易實現連續化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種抗菌組分添加量小且分布均勻的抗菌聚酯纖維及其制備方法。

為了達到上述目的，本發明提供了一種介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維，其特征在于，包括聚合物基體，所述的聚合物基體中分散有Ag介孔磷酸鋯。

優選地，所述的Ag介孔磷酸鋯的尺寸大小為200～700nm。

優選地，所述的聚合物基體為聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚己內酰胺、聚己二酸己二胺、聚十一內酰胺、聚十二內酰胺、聚癸二酰己二胺、聚十二烷二甲酰己二胺、聚癸二酰癸二胺和聚己二酰間苯二甲胺中的至少一種。

本發明還提供了上述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

第一步：利用發煙硫酸處理介孔磷酸鋯得到表面帶有磺酸基的介孔磷酸鋯，將銀離子化合物和二元醇攪拌超聲，得到含有銀離子的溶膠，將所述的表面帶有磺酸基的介孔磷酸鋯加入到含有銀離子的溶膠中，在20～100℃下攪拌1～3h，獲得銀介孔磷酸鋯溶膠前驅體；

第二步：將上述的銀介孔磷酸鋯溶膠前驅體、對苯二甲酸(PTA)、二元醇、穩定劑和催化劑按比例加入到聚酯反應器中進行原位聚合，將聚合產物造粒，得到納米銀抗菌母粒，將納米銀抗菌母粒和聚合物在240～290℃下共混造粒，干燥，熔融紡絲獲得介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維。

優選地，所述的利用發煙硫酸處理介孔磷酸鋯的具體步驟為：發煙硫酸的質量分數為50％～98％，反應溫度為40～80℃，反應時間20～80min。

優選地，所述的表面帶有磺酸基的介孔磷酸鋯、銀離子化合物與二元醇質量比為60～90∶0.5～5∶5～39.5。

優選地，所述的銀離子化合物為氯化銀、溴化銀、碘化銀、氫氧化銀、硫化銀和硫酸銀中的一種或幾種。

優選地，所述的二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇和異山梨醇中的一種或幾種。