[發明專利]一種介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 201510866623.1
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105332085A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 朱美芳;周家良;胡澤旭;夏維;孫賓;江曉澤
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: D01F6/92
• 分類號: D01F6/92;D01F1/10;C08G63/183;C08K9/12;C08K3/08
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩

1.一種介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維，其特征在于，包括聚合物基體，所述的聚合物基體中分散有Ag介孔磷酸鋯。

2.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維，其特征在于，所述的Ag介孔磷酸鋯的尺寸大小為200～700nm。

3.如權利要求1所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維，其特征在于，所述的聚合物基體為聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚己內酰胺、聚己二酸己二胺、聚十一內酰胺、聚十二內酰胺、聚癸二酰己二胺、聚十二烷二甲酰己二胺、聚癸二酰癸二胺和聚己二酰間苯二甲胺中的至少一種。

4.權利要求1-3中任一項所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，具體步驟包括：

第一步：利用發煙硫酸處理介孔磷酸鋯得到表面帶有磺酸基的介孔磷酸鋯，將銀離子化合物和二元醇攪拌超聲，得到含有銀離子的溶膠，將所述的表面帶有磺酸基的介孔磷酸鋯加入到含有銀離子的溶膠中，在20～100℃下攪拌1～3h，獲得銀介孔磷酸鋯溶膠前驅體；

第二步：將上述的銀介孔磷酸鋯溶膠前驅體、對苯二甲酸、二元醇、穩定劑和催化劑按比例加入到聚酯反應器中進行原位聚合，將聚合產物造粒，得到納米銀抗菌母粒，將納米銀抗菌母粒和聚合物在240～290℃下共混造粒，干燥，熔融紡絲獲得介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維。

5.如權利要求4所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，所述的利用發煙硫酸處理介孔磷酸鋯的具體步驟為：發煙硫酸的質量分數為50％～98％，反應溫度為40～80℃，反應時間20～80min。

6.如權利要求4所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，所述的表面帶有磺酸基的介孔磷酸鋯、銀離子化合物與二元醇質量比為60～90∶0.5～5∶5～39.5。

7.如權利要求4所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，所述的銀離子化合物為氯化銀、溴化銀、碘化銀、氫氧化銀、硫化銀和硫酸銀中的一種或幾種。

8.如權利要求4所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，所述的二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇和異山梨醇中的一種或幾種。

9.如權利要求4所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，所述的原位聚合反應的反應過程為在180～240℃，300Kpa，N2氣氛下反應2～5h，在260～285℃，低于150pa的條件下反應2～6h。

10.如權利要求4所述的介孔磷酸鋯負載納米銀抗菌纖維的制備方法，其特征在于，所述的納米銀抗菌母粒包括聚酯基體以及分散在聚酯基體中的Ag介孔磷酸鋯，所述的Ag介孔磷酸鋯與聚酯基體的質量比為0.5∶99.5～3∶97。