[發明專利]一種抗蠕變多晶莫來石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201510865115.1
• 申請日: 2015-12-01
• 公開（公告）號: CN105316786A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發明（設計）人: 仇穎超;盛艷花;高力群
• 申請（專利權）人: 仇穎超
• 主分類號: D01F6/04
• 分類號: D01F6/04;D01F1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種抗蠕變多晶莫來石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，屬于聚乙烯纖維制備領域。

背景技術

聚乙烯是世界上最常用的塑料聚合物，年消耗率超過每年500億磅。超過70%的Porex產品使用聚乙烯，是乙烯經聚合制得的一種熱塑性樹脂。在工業上，也包括乙烯與少量α-烯烴的共聚物。聚乙烯無臭，無毒，手感似蠟，具有優良的耐低溫性能，最低使用溫度可達-100～70°C，化學穩定性好，能耐大多數酸堿的侵蝕，不耐具有氧化性質的酸。常溫下不溶于一般溶劑，吸水性小，電絕緣性優良。是以乙烯單體聚合而成的聚合物。聚乙烯是1922年由英國ICI合成，1939年開始工業生產，在美國正式工業性生產，大戰中為重要的雷達用絕緣材料和軍需用品，戰后，日本三井石油化學、住友化學（1958年）開始正式生產，1975年14年廠年產140.7萬噸，僅次于美國。聚乙烯可加工制成薄膜、電線電纜護套、管材、各種中空制品、注塑制品、纖維等。廣泛用于農業、包裝、電子電氣、機械、汽車、日用雜品等方面。

目前國際上高性能聚乙烯纖維有兩種不同的生產工藝技術路線：一條是干法凝膠紡絲工藝路線，另一條是濕法凝膠紡絲工藝路線。干法路線以高揮發性十氫萘為溶劑，超高分子量聚乙烯粉末為原料，采用凍膠干法紡絲，超倍熱拉伸，溶劑回收系統一體化制取高性能聚乙烯纖維，紡絲原液自噴絲孔擠出后使十氫萘氣化逸出，得到干態凝膠原絲，經高倍拉伸得高性能聚乙烯纖維。濕法路線以礦物油、白油等低揮發性物質為溶劑制備超高分子量聚乙烯紡絲原液，紡絲原液自噴絲孔擠出后進入水浴凝固得到含低揮發性溶劑的濕態凝膠原絲。將濕態凝膠原絲用高揮發性和優良萃取性能的萃取劑經連續萃取裝置多級萃取，置換入凝膠原絲中的萃取劑經連續多級干燥裝置充分氣化逸出，得干態凝膠原絲，經高倍拉伸得高性能聚乙烯纖維。但由于纖維耐熱性較差，導致該兩種方法制得的聚乙烯纖維不耐高溫，纖維的抗蠕變能力較差，在持續受力作用下易發生形變，因其結構具有化學惰性，表面極性較低，與其它材料的粘合性能較差。因此在此基礎上研究出一種抗蠕變性能好的聚乙烯纖維，具有重要的意義。

發明內容

本發明所要解決的技術問題：針對制備的聚乙烯纖維不耐高溫，纖維的抗蠕變能力較差，在持續受力作用下易發生形變，因其結構具有化學惰性，表面極性較低，與其它材料的粘合性能較差的弊端，提供了一種通過硅酸和正硅酸乙酯混合，制備前驅體凝膠并在離心紡絲機中紡絲制備多晶莫來石纖維，通過多晶莫來石纖維的耐高溫和抗蠕變特性，對其偶聯反應接枝聚乙烯纖維，提高與聚乙烯纖維的結合效應并增強其抗蠕變性能的方法。本發明制備方法簡單，所得產品抗蠕變性好。

為解決上述技術問題，本發明采用如下所述的技術方案是：

（1）按質量比1:1，將60～80目的鋁粉，添加至質量濃度為10%的氯化鋁溶液中，對其攪拌并加熱至80～100℃使其回流反應2.5～3.0h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，對其抽濾并收集濾液得聚合氯化鋁溶液，備用；

（2）按重量份數計，選取45～65份質量濃度為60%的硝酸溶液、25～30份正硅酸乙酯、10～25份無水乙醇，將正硅酸乙酯與無水乙醇在600～800r/min轉速下，磁力攪拌0.5～1.0h，隨后將其緩慢添加至質量濃度為60%的硝酸溶液中，攪拌10～15min后制備得硅酸溶液；

（3）待制得硅酸溶液后，按質量比2:1，將硅酸溶液緩慢添加至步驟（1）制得的聚合氯化鋁溶液中，對其攪拌10～15min使其混合均勻，制備得硅酸鋁混合液，隨后，再按質量比1:10，將冰醋酸溶液添加至硅酸鋁混合液中，并將其置于60～75℃水浴中，對其抽真空至100～200Pa，濃縮反應1.5～2.0h，制備得前驅體凝膠液；

（4）待濃縮反應完成后，將前驅體凝膠液置于離心紡絲機中進行紡絲處理，機頭口徑為0.5mm，同時設置離心機轉速為3000～3500r/min，濕度為50～65℃，待紡絲結束，收集凝膠纖維并置于1200～1500℃下煅燒2～3h，制備得多晶莫來石纖維；

（5）按重量份數計，選取80～90份去離子水、3～8份上述制得的多晶莫來石纖維和7～12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，將其置于200～300W的超聲分散儀中，分散處理10～15min后，升溫至55～60℃，并在1200～1500r/min下攪拌混合20min，隨后對其抽濾并收集濾餅，將其置于75～80℃烘箱中干燥6～8h，并對其過篩制備得120～150目混合纖維；