[發(fā)明專利]一種抗蠕變多晶莫來石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510865115.1
• 申請(qǐng)日: 2015-12-01
• 公開（公告）號(hào): CN105316786A
• 公開（公告）日: 2016-02-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 仇穎超;盛艷花;高力群
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 仇穎超
• 主分類號(hào): D01F6/04
• 分類號(hào): D01F6/04;D01F1/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種抗蠕變多晶莫來石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按質(zhì)量比1:1，將60～80目的鋁粉，添加至質(zhì)量濃度為10%的氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌并加熱至80～100℃使其回流反應(yīng)2.5～3.0h，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，對(duì)其抽濾并收集濾液得聚合氯化鋁溶液，備用；

（2）按重量份數(shù)計(jì)，選取45～65份質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液、25～30份正硅酸乙酯、10～25份無水乙醇，將正硅酸乙酯與無水乙醇在600～800r/min轉(zhuǎn)速下，磁力攪拌0.5～1.0h，隨后將其緩慢添加至質(zhì)量濃度為60%的硝酸溶液中，攪拌10～15min后制備得硅酸溶液；

（3）待制得硅酸溶液后，按質(zhì)量比2:1，將硅酸溶液緩慢添加至步驟（1）制得的聚合氯化鋁溶液中，對(duì)其攪拌10～15min使其混合均勻，制備得硅酸鋁混合液，隨后，再按質(zhì)量比1:10，將冰醋酸溶液添加至硅酸鋁混合液中，并將其置于60～75℃水浴中，對(duì)其抽真空至100～200Pa，濃縮反應(yīng)1.5～2.0h，制備得前驅(qū)體凝膠液；

（4）待濃縮反應(yīng)完成后，將前驅(qū)體凝膠液置于離心紡絲機(jī)中進(jìn)行紡絲處理，機(jī)頭口徑為0.5mm，同時(shí)設(shè)置離心機(jī)轉(zhuǎn)速為3000～3500r/min，濕度為50～65℃，待紡絲結(jié)束，收集凝膠纖維并置于1200～1500℃下煅燒2～3h，制備得多晶莫來石纖維；

（5）按重量份數(shù)計(jì)，選取80～90份去離子水、3～8份上述制得的多晶莫來石纖維和7～12份甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨，將其置于200～300W的超聲分散儀中，分散處理10～15min后，升溫至55～60℃，并在1200～1500r/min下攪拌混合20min，隨后對(duì)其抽濾并收集濾餅，將其置于75～80℃烘箱中干燥6～8h，并對(duì)其過篩制備得120～150目混合纖維；

（6）按質(zhì)量比10:1:12，將上述制備的混合纖維和偶氮二異丁腈添加至無水乙醇中，在20～30℃下混合攪拌10～15min，制備得混合纖維液，再按質(zhì)量比1:8，將混合纖維液置于超高分子量聚乙烯中，在1200～1500r/min下高速攪拌10～15min，隨后將其置于造粒機(jī)中進(jìn)行造粒制備得直徑大小為4～5mm的多晶莫來石纖維改性超高分子量聚乙烯顆粒；

（7）將上述制備的多晶莫來石纖維改性超高分子量聚乙烯顆粒置于60～80℃烘箱中干燥6～8h，隨后在直徑為25mm的單螺桿擠出機(jī)中熔融擠出，即可制備得一種抗蠕變多晶莫來石纖維改性超高分子量聚乙烯纖維。