[發明專利]一種酰氯和1;2-二氯乙烷反應生成酯的方法有效
| 申請號： | 201510860315.8 | 申請日： | 2015-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN106810411B | 公開（公告）日： | 2018-09-04 |
| 發明（設計）人： | 高爽;任蘭會;王連月;呂迎 | 申請（專利權）人： | 中國科學院大連化學物理研究所 |
| 主分類號： | C07B41/12 | 分類號： | C07B41/12;C07C67/14;C07C69/78;C07C69/76;C07C69/65;C07C69/92;C07D307/68;C07D333/38 |
| 代理公司： | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人： | 馬馳 |
| 地址： | 116023 *** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氯乙烷 碳酸鹽 酰氯 反應底物 惰性氣體氛圍 二甲氨基吡啶 自由基機理 攪拌反應 首次使用 酯產物 催化劑 制備 加熱 發現 | ||
1.一種酰氯和1,2-二氯乙烷反應生成酯的方法，其特征在于,在空氣或惰性氣體氛圍中，以酰氯、1,2-二氯乙烷、碳酸鹽作為反應底物，4-二甲氨基吡啶(DMAP)為催化劑，加熱、攪拌反應，反應產物經后處理得到所述的酯化合物。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碳酸鹽為碳酸銫、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述酰氯的化學式為RCOCl，R上取代基以外的一個碳上連有或不連有甲基，甲基與COCl上的碳原子相連，其中，R為含取代基的苯基、含取代基的呋喃基、含取代基的噻吩基；所述取代基為H、C1-4的烷基、C1-4的烷氧基、鹵素、CF3。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酰氯為苯甲酰氯、鄰甲基苯甲酰氯、間甲基苯甲酰氯、對甲基苯甲酰氯、鄰甲氧基苯甲酰氯、對甲氧基苯甲酰氯、4-正丙基苯甲酰氯、鄰氯苯甲酰氯、鄰氟苯甲酰氯、3-氟苯甲酰氯、4-溴苯甲酰氯、4-三氟甲基苯甲酰氯、2-苯基乙酰氯、噻吩-2-酰氯、呋喃-2-酰氯。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氬氣、氮氣。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，酰氯、1,2-二氯乙烷、碳酸鹽的摩爾比為1:2:0.25-1:7:1。
7.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，4-二甲氨基吡啶(DMAP)的用量與酰氯摩爾比為2:100～10:100。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，反應溫度為50-100℃，反應時間為12-48h。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述產物的后處理為柱層析，洗脫劑為乙酸乙酯和正己烷，乙酸乙酯和正己烷的體積比為1:50-1:10。
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