[發明專利]一種隱綠原酸的制備方法

在審

• 申請號: 201510860197.0
• 申請日: 2015-11-30
• 公開（公告）號: CN105481689A
• 公開（公告）日: 2016-04-13
• 發明（設計）人: 蕭偉;王振中;宋亞玲;倪付勇;趙祎武;王雪晶;溫建輝;羅鑫;謝雪;張宏達;黃文哲
• 申請（專利權）人: 江蘇康緣藥業股份有限公司
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;C07C69/732
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 楊海軍

1.一種隱綠原酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)取綠原酸，加5～10倍量體積濃度為50％～80％甲醇溶解，加10～20倍量的1～ 2mol/L鹽酸，于60℃水浴上攪拌反應6～8h，反應結束后冷卻至室溫，得反應液；

(2)反應液中加1～2mol/LNaOH溶液調pH至中性，50℃以下減壓濃縮至干，加甲醇 溶解，析出白色固體濾過，濾液在50℃以下減壓濃縮至干，加少量水溶解，濾過，得濾液；

(3)取濾液經反相C₁₈柱預處理，水洗，收集水洗液濃縮，離心，過0.45μm濾膜，工 業制備色譜法制備得到隱綠原酸。

2.根據權利要求1所述的隱綠原酸的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，取綠原酸， 加10倍量體積濃度為50％甲醇溶解，加20倍量的1mol/L鹽酸，于60℃水浴上攪拌反應 6h，反應結束后冷卻至室溫，得反應液。

3.根據權利要求1所述的隱綠原酸的制備方法，其特征在于，工業制備色譜法的色譜條 件為：色譜柱為反相C18色譜柱(30～150×250～600mm)，流速為15～1000mL/min，波長 為326nm，流動相為乙腈(A)-0.5％甲酸溶液(B)，梯度洗脫，進樣量1.0～20.0g。

4.根據權利要求3所述的隱綠原酸的制備方法，其特征在于，梯度洗脫條件為：0～30min， 8％～30％A；30～35min，30％～100％A。

5.根據權利要求1所述的隱綠原酸的制備方法，其特征在于，步驟(3)制備得到的隱 綠原酸的純度達98％以上。