[發(fā)明專利]一種合成紫檀芪及其衍生物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510837246.9 | 申請日： | 2015-11-25 |
| 公開（公告）號： | CN105367390B | 公開（公告）日： | 2018-07-06 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王煒;伊可拉斯·可汗;阿瑪·敕提波依納;盛文兵;江星明;彭彩云;李斌;黃建華;翦雨青;蔡雄 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖南中醫(yī)藥大學(xué) |
| 主分類號： | C07C41/30 | 分類號： | C07C41/30;C07C43/23;C07C43/215;C07C43/225;C07C201/12;C07C205/35 |
| 代理公司： | 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 410208 湖南省長沙*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 紫檀芪 催化條件 合成 反應(yīng)生成中間體 肉桂酸衍生物 大規(guī)模合成 甲氧基溴苯 苯乙烯基 偶聯(lián)反應(yīng) 產(chǎn)率 脫羧 | ||
1.一種合成紫檀芪及其衍生物的方法，其特征在于，所述方法的反應(yīng)歷程為：
包括以下步驟：以肉桂酸衍生物為原料，在Cs催化條件下與Cu+反應(yīng)生成中間體苯乙烯基銅，所述中間體在Pd催化條件下與3,5-二甲氧基溴苯進(jìn)行Heck脫羧偶聯(lián)反應(yīng)，即得產(chǎn)物；所述反應(yīng)在N2保護(hù)下進(jìn)行，溶劑為N-甲基-2-吡咯烷酮；對所得反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行萃取，干燥，濃縮后，采用快速柱層析法純化，即得；
所述萃取具體為：使用體積比1：1.5～2.5的水-二氯乙烷進(jìn)行萃取，取有機(jī)層；
所述快速柱層析法的固定相為230～400目硅膠，流動相為10～20％的乙醚正己烷溶液；
所述R1、R3選自H或OCH3且R1、R3不同時為H；
所述R2選自H、OH、OCH3、Cl、NO2或CF3；
所述R4為H；
其中，所述Cs催化條件以Cs2CO3為催化劑；所述Pd催化條件是以Pd(acac)2為催化劑，所述反應(yīng)的底物中加入1,10-菲啰啉和三苯基膦，所述反應(yīng)采用微波或油浴加熱，在120～150℃恒溫條件下進(jìn)行。
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