[發(fā)明專利]一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510835959.1
• 申請(qǐng)日: 2015-11-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105483804B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張全生;張偉;尹佳佳;程素貞;黨國(guó)舉;王淼;張建輝;雷天輝;馬可;黃海軍;賈李李
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類號(hào): C25D15/00
• 分類號(hào): C25D15/00;C25D5/34;C25D5/48
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電學(xué)領(lǐng)域，涉及一種復(fù)合電極，具體來(lái)說(shuō)是一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法。

背景技術(shù)

B₄C具有高熔點(diǎn)、高硬度、低密度等優(yōu)良性能，并具有良好的中子吸收能力和抗化學(xué)侵蝕能力，因而廣泛應(yīng)用于耐火材料、工程陶瓷、核工業(yè)、宇航等領(lǐng)域。但是碳化硼所具有的優(yōu)良電化學(xué)性和抗化學(xué)腐蝕性卻很少被人重視。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，所述的這種化硼復(fù)合電極的制備方法解決了現(xiàn)有技術(shù)中的方法制備的碳化硼復(fù)合電極性能不穩(wěn)定、產(chǎn)品均一性不佳的技術(shù)問(wèn)題。

本發(fā)明一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，包括以下步驟：

1)一個(gè)碳化硼的前處理步驟；

將碳化硼放入NaOH溶液中煮沸2-5h后，用蒸餾水洗碳化硼至殘留液中性；將上述堿液處理后的碳化硼放入HNO₃溶液中煮沸120-180min，然后用蒸餾水沖洗碳化硼至殘留液中性，并將上述碳化硼裝入布袋中備用；

2)一個(gè)導(dǎo)電基體的前處理步驟；

取適量有機(jī)溶劑淹沒(méi)導(dǎo)電基體，并放入超聲波清洗儀中超聲20min-180min；再將上述導(dǎo)電基體取出放入盛有化學(xué)除油液的容器中，將容器放入恒溫水浴鍋中1-5h；取出上述導(dǎo)電基體，先用35~50℃熱水反復(fù)沖洗，再用常溫蒸餾水反復(fù)沖洗，保存至蒸餾水溶液中；將上述清洗后的導(dǎo)電基體用夾具固定好后浸入到50-200g/L的HCl溶液中30-90s；以上述活化后的導(dǎo)電基體為陽(yáng)極，以鉛板或鈦板為陰極，電解液是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%-10%的H₂SO₄水溶液，電流密度為1A/dm²-10A/dm²進(jìn)行電解，電解時(shí)間為10s-60s，電解次數(shù)為1-4次；以上述陽(yáng)極極化后的導(dǎo)電基體為陰極進(jìn)行預(yù)鍍鎳，鎳板為陽(yáng)極，電鍍液為含NiSO_4、·6H₂O和HCl的混合溶液，電流密度：1-10A/dm²，時(shí)間：2-8min；

3)一個(gè)制備碳化硼復(fù)合鍍層的步驟；

將步驟（2）所得的預(yù)鍍鎳好的導(dǎo)電基體旋轉(zhuǎn)插入步驟（1）中裝在布袋里的碳化硼中作為陰極，鎳板作為陽(yáng)極，電鍍液為鍍鎳溶液，進(jìn)行埋砂復(fù)合電鍍；上砂的電流密度為0.25-1A/dm²，埋砂復(fù)合電鍍厚度為碳化硼粒徑15~25%，將上述上砂好的導(dǎo)電基體進(jìn)行電化學(xué)鍍鎳加固或是化學(xué)鍍鎳加固，加固鎳層厚度為碳化硼粒徑的18~22%；

4)一個(gè)制備有機(jī)包覆層的步驟，

用高分子聚合物將鍍好的基體完全包覆，在70~90℃的真空烘箱中烘0.5~2小時(shí)，使有機(jī)高分子聚合物固化，將固化好的基體打磨，打磨至基體尖端裸露出自身粒徑的10%--30%，即為碳化硼復(fù)合電極。

進(jìn)一步的，步驟1）中，碳化硼質(zhì)量：NaOH溶液體積=1（g）：2.5-3（ml），所述的NaOH溶液的質(zhì)量百分比濃度為20~50%。

進(jìn)一步的，步驟1）中，碳化硼質(zhì)量：HNO₃溶液體積=1（g）：2.5-3（ml）。所述的硝酸的濃度為40~68%。

進(jìn)一步的，步驟2）中，在混合溶液中，NiSO_4、·6H₂O的濃度為250g/L，質(zhì)量百分比濃度為38%HCl的濃度為120mL/L。

進(jìn)一步的，步驟2）中，所述的有機(jī)溶劑為丙酮或者乙酸乙酯。

進(jìn)一步的，步驟4）中所述的高分子聚合物為在pH值0~14范圍內(nèi)水溶液中穩(wěn)定的高分子聚合物，優(yōu)選為環(huán)氧樹(shù)脂。

進(jìn)一步的，步驟1）中，所述的碳化硼顆粒粒徑控制在50微米以上。

所述的導(dǎo)電基體為鑄鐵、鋼、鎳、鉻、銅、銀、鋅、鋁、鉛、錫、導(dǎo)電塑料、或者上述金屬的合金。

具體的，所述的導(dǎo)電基體（復(fù)合鍍層基質(zhì)金屬）可以是鎳、銅、鈷、鐵、鉻、銀、金、鋅、鎘、鉛、錫、Ni-Co 、Ni-Fe、Ni-Mn、Pb-Sn、Ni-P、Ni-B、Co-B、Fe-P等原則上凡能藉助電鍍或化學(xué)鍍方法而獲得的單金屬及合金鍍層，均可作為基質(zhì)金屬。具體的，基質(zhì)金屬鍍層的厚度控制為碳化硼微粒粒徑的30%。