[發(fā)明專利]一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510835959.1
• 申請日: 2015-11-26
• 公開（公告）號: CN105483804B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張全生;張偉;尹佳佳;程素貞;黨國舉;王淼;張建輝;雷天輝;馬可;黃海軍;賈李李
• 申請（專利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學院
• 主分類號: C25D15/00
• 分類號: C25D15/00;C25D5/34;C25D5/48
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）一個碳化硼的前處理步驟；

將碳化硼放入NaOH溶液中煮沸2-5h后，用蒸餾水洗碳化硼至殘留液中性；將上述堿液處理后的碳化硼放入HNO₃溶液中煮沸120-180min，然后用蒸餾水沖洗碳化硼至殘留液中性，并將上述碳化硼裝入布袋中備用；

2）一個導(dǎo)電基體的前處理步驟；

取適量有機溶劑淹沒導(dǎo)電基體，并放入超聲波清洗儀中超聲20min-180min；再將上述導(dǎo)電基體取出放入盛有化學除油液的容器中，將容器放入恒溫水浴鍋中1-5h；取出上述導(dǎo)電基體，先用35~50℃熱水反復(fù)沖洗，再用常溫蒸餾水反復(fù)沖洗，保存至蒸餾水溶液中；將上述清洗后的導(dǎo)電基體用夾具固定好后浸入到50-200g/L的HCl溶液中30-90s；以上述活化后的導(dǎo)電基體為陽極，以鉛板或鈦板為陰極，電解液是質(zhì)量分數(shù)為1%-10%的H₂SO₄水溶液，電流密度為1A/dm²-10A/dm²進行電解，電解時間為10s-60s，電解次數(shù)為1-4次；以上述陽極極化后的導(dǎo)電基體為陰極進行預(yù)鍍鎳，鎳板為陽極，電鍍液為含NiSO₄·6H₂O和HCl的混合溶液，電流密度：1-10A/dm²，時間：2-8min；

3）一個制備碳化硼復(fù)合鍍層的步驟；

將步驟（2）所得的預(yù)鍍鎳好的導(dǎo)電基體旋轉(zhuǎn)插入步驟（1）中裝在布袋里的碳化硼中作為陰極，鎳板作為陽極，電鍍液為鍍鎳溶液，進行埋砂復(fù)合電鍍；上砂的電流密度為0.25-1A/dm²，埋砂復(fù)合電鍍厚度為碳化硼粒徑的15~25%，將上述上砂好的導(dǎo)電基體進行電化學鍍鎳加固或是化學鍍鎳加固，加固鎳層厚度為碳化硼粒徑的18~22%；

4）一個制備有機包覆層的步驟，

用高分子聚合物將鍍好的基體完全包覆，在70~90℃的真空烘箱中烘0.5~2小時，使有機高分子聚合物固化，將固化好的基體打磨，打磨至基體尖端裸露出自身粒徑的10%--30%，即為碳化硼復(fù)合電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：步驟1）中，碳化硼質(zhì)量：NaOH溶液體積=1 g：2.5-3 ml，所述的NaOH溶液的質(zhì)量百分比濃度為20~50%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：步驟1）中，碳化硼質(zhì)量：HNO₃溶液體積=1 g：2.5-3 ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：步驟2）中，在混合溶液中，NiSO₄·6H₂O的濃度為250g/L，質(zhì)量百分比濃度為38%HCl的濃度為120mL/L。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：步驟2）中，所述的有機溶劑為丙酮或者乙酸乙酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：步驟4）中，所述的高分子聚合物為在pH值0-14范圍內(nèi)水溶液中穩(wěn)定的高分子聚合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳化硼復(fù)合電極的制備方法，其特征在于：所述的導(dǎo)電基體為鑄鐵、鋼、鎳、鉻、銅、銀、鋅、鋁、鉛、錫、導(dǎo)電塑料或者上述金屬的合金。