[發明專利]負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片及其制備方法

在審

• 申請號: 201510835245.0
• 申請日: 2015-11-25
• 公開（公告）號: CN105251519A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 張洪文;王瑩瑩;蔡偉平
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: B01J27/13
• 分類號: B01J27/13;B01J27/128;C02F1/72
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生

技術領域

本發明涉及一種氧基氯化鐵微米片及制備方法，尤其是一種負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片及其制備方法。

背景技術

氧基氯化鐵(FeOCl)的晶體結構具有層狀特征，層與層之間由范德華力鍵合，可作為嵌入小分子或離子的主體材料，在導電聚合物、低維導體材料、鋰電儲能、芬頓催化降解污水等方面具有重要的應用。近期，人們為了獲得結構穩定的氧基氯化鐵，作了一些有益的嘗試，如在“氧基氯化鐵改性處理的研究”，《電池》第24卷第4期(1994年8月)第160～162頁中公開了一種改性氧基氯化鐵和其制備方法。該文中提及的改性氧基氯化鐵的形貌為片狀，其長、寬和厚度均為微米量級；制備方法為將氯化鐵和三氧化二鐵在360℃下經數天的燒結成片狀氧基氯化鐵后，將片狀氧基氯化鐵浸泡于苯胺水溶液中，在不同的溫度和時間下進行改性處理。但是，無論是改性氧基氯化鐵，還是其制備方法，都存在著不足之處，首先，改性氧基氯化鐵雖在作為鋰二次電池陰極材料時，其充放電性能有了明顯的提高，然因其形貌過于單一，當作為催化劑而用于芬頓催化降解污水時，卻難以有較高的催化降解功效；其次，制備方法既繁雜，又費時耗能，還不能獲得具有較高催化降解功效的產物。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的不足之處，提供一種結構合理，具有較高催化降解功效的負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的制備方法。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片包括氧基氯化鐵微米片，特別是，

所述氧基氯化鐵微米片上負載有貴金屬納米顆粒；

所述負載有貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的片長為5～50μm、片寬為2～10μm、片厚為0.2～1μm；

所述貴金屬納米顆粒的粒徑為10～120nm。

作為負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的進一步改進：

優選地，貴金屬為金，或鉑，或銀。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片的制備方法包括液相法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先將貴金屬靶材置于攪拌下的0.01～2mol/L的氯化鐵溶液中，再使用波長為532nm或1064nm、重復頻率為1～20Hz、脈沖寬度為5～15ns、功率為40～120mJ/pulse的激光照射貴金屬靶材至少1min，得到混合膠體溶液；

步驟2，對混合膠體溶液依次進行固液分離、洗滌和干燥的處理，制得負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片。

優選地，貴金屬靶材為金靶材，或鉑靶材，或銀靶材。

優選地，氯化鐵溶液為氯化鐵水溶液，或氯化鐵乙醇溶液，或氯化鐵丙酮溶液。

優選地，激光的光斑直徑為1.5～2.5mm。

優選地，發射波長為532nm或1064nm的激光器為Nd:YAG固體激光器。

優選地，固液分離處理為離心分離，其轉速為1000～12000r/min、時間為2～6min。

優選地，洗滌處理為使用去離子水或乙醇或丙酮對分離得到的固態物進行2～3次的清洗，清洗時分離固態物為離心分離。

優選地，干燥處理為將清洗后的固態物置于30～80℃下烘干，或置于室溫下自然干燥。

相對于現有技術的有益效果是：

其一，對制得的目的產物分別使用掃描電鏡和X射線衍射儀進行表征，由其結果可知，目的產物為片狀物上布滿顆粒狀物；其中，片狀物的片長為5～50μm、片寬為2～10μm、片厚為0.2～1μm，顆粒狀物的粒徑為10～120nm。片狀物為氧基氯化鐵微米片，顆粒狀物為金納米顆粒或鉑納米顆粒或銀納米顆粒。這種由氧基氯化鐵微米片和貴金屬納米顆粒組裝成的目的產物，既由于氧基氯化鐵微米片具備芬頓催化降解污水的功能；又因貴金屬納米顆粒也具有催化降解的能力，以及極大的比表面積；還由于兩者的有效整合，從而使目的產物具有了更高的芬頓催化降解污水的性能。

其二，制備方法簡單、科學、高效。不僅制得了結構合理，具有較高催化降解功效的目的產物——負載貴金屬納米顆粒的氧基氯化鐵微米片；還使其具有了更高的芬頓催化降解污水的性能；更有著工藝簡單、節能省時、制作成本低的特點；進而使目的產物極易于廣泛地商業化應用于水溶液中污染物的催化降解。

附圖說明