[發(fā)明專利]一種采用靜電噴射法制備致密薄膜的方法和設(shè)備

在審

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• 申請日: 2015-11-25
• 公開（公告）號: CN105289946A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧文華;許波晶;倪代紅;易武明
• 申請（專利權(quán)）人: 南京理工大學(xué)
• 主分類號: B05D1/04
• 分類號: B05D1/04;B05B13/04
• 代理公司: 南京理工大學(xué)專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微納光電子器件中薄膜制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種基于雙噴頭或多噴頭靜電噴射法制備無開裂且致密的薄膜的方法和設(shè)備。

背景技術(shù)

液相法是制備氧化硅等薄膜的常見技術(shù)，具有成本低廉、操作簡便、可用于柔性基底等突出優(yōu)點(diǎn)，隨著太陽能電池和柔性可穿戴設(shè)備等領(lǐng)域的蓬勃發(fā)展，液相法薄膜制備近年來受到越來越高的重視，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于電子、光學(xué)、電磁學(xué)、熱學(xué)、化學(xué)及復(fù)合材料的制備等各個領(lǐng)域。

在使用液相法制備薄膜的過程中提拉法和旋涂法是常見的兩種鍍膜手段。目前常見的液相法制備氧化硅薄膜是利用溶膠凝膠法先生成氧化硅溶膠，再利用旋涂法、浸漬提拉法、單噴頭靜電噴射法等在基底表面生成二氧化硅薄膜。具體的方法：在一定的溫度下，利用氧化硅先驅(qū)體溶液：正硅酸乙酯(TEOS)和另一種反應(yīng)物去離子水在溶劑無水乙醇中進(jìn)行水解縮聚反應(yīng)，同時用酸或堿作為催化劑。待二氧化硅溶膠生成后，密封靜置一段時間后，用不同的涂敷方法在基底表面鍍制氧化硅薄膜，并做一些后期熱處理將有機(jī)物和水揮發(fā)，從而的純的氧化硅薄膜，但會存在薄膜易開裂的問題。究其原因，是因?yàn)樘崂ê托糠ǘ际窃诒∧ね坎记埃闰?qū)體反應(yīng)物就已經(jīng)進(jìn)行了化學(xué)反應(yīng)生成了一定的液相，這樣會導(dǎo)致在液相中生成反應(yīng)物的微小顆粒或其他微納結(jié)構(gòu)，這些微小顆粒或其他微納結(jié)構(gòu)的尺寸通常在幾十納米到幾個微米量級，相較于先驅(qū)體反應(yīng)物本身的分子原子顆粒要大幾個數(shù)量級，從而在薄膜中很難較好地連接在一起，十分不利于最終得到致密薄膜，所生成的薄膜也容易開裂。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種低成本、操作簡單、可重復(fù)性強(qiáng)、節(jié)能環(huán)保、可大面積制備薄膜的基于雙噴頭或多噴頭靜電噴射法制備薄膜的新方法和設(shè)備，制備的薄膜不易開裂。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種采用靜電噴射法制備薄膜的方法，采用至少兩個噴頭向同一個基底或收集裝置上噴射至少兩種先驅(qū)體，所述先驅(qū)體在基底或收集過程中相遇后進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)生成薄膜。

較佳地，所述噴頭同時向基底或收集裝置上噴射先驅(qū)體或者所述噴頭依次向基底或收集裝置上噴射先驅(qū)體。例如噴頭A在基底表面噴射一種先驅(qū)體反應(yīng)物后即挪開，噴頭B再在噴頭A噴過的地方噴射另一種先驅(qū)體反應(yīng)物；噴頭A和噴頭B也可以位置相對固定同時噴射先驅(qū)體反應(yīng)物，選擇運(yùn)動路徑進(jìn)行噴射，使得噴頭A和噴頭B噴射的區(qū)域重疊，重疊區(qū)先驅(qū)體反應(yīng)物化學(xué)反應(yīng)后生成薄膜。噴頭和基底或收集裝置之間的相對運(yùn)動方式可以是直線、圓、螺旋、矩形等軌跡。

較佳地，在噴頭噴射先驅(qū)體的過程中移動噴頭的位置，使得基底或收集裝置上沉積的薄膜均勻。

較佳地，在噴頭噴射先驅(qū)體的過程中移動基底或收集裝置的位置，使得基底或收集裝置上沉積的薄膜均勻。

較佳地，噴頭與基底或收集裝置的相對位置可調(diào)，通過調(diào)節(jié)相對位置使得基底或收集裝置上沉積的薄膜均勻。

較佳地，噴頭之間的間距可調(diào)，通過調(diào)節(jié)噴頭之間的間距可生成不同微觀結(jié)構(gòu)或不同組分比例的薄膜。

較佳地，采用兩個噴頭分別正硅酸乙酯和去離子水。

本發(fā)明還提出一種采用靜電噴射法制備薄膜的設(shè)備，包括可三維移動的機(jī)械平臺；至少兩個靜電噴射用噴頭固定在機(jī)械平臺上，所述噴頭在機(jī)械平臺的帶動下在運(yùn)動；所述噴頭用于分別盛裝不同的制備薄膜所需的先驅(qū)體。

進(jìn)一步，噴頭之間的位置以及噴頭的運(yùn)動軌跡可以調(diào)整。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)在于，(1)通過雙噴頭或多個噴頭噴射不同先驅(qū)體到基底或收集裝置上進(jìn)行反應(yīng)生成所需要的薄膜，可以有效地控制反應(yīng)地點(diǎn)和時間，避免了常見的溶膠-凝膠法中反應(yīng)在先驅(qū)體中已經(jīng)產(chǎn)生從而所生成的薄膜易開裂的問題；(2)本發(fā)明操作簡單、可重復(fù)性強(qiáng)；(2)可在室溫或不同溫度下進(jìn)行；(3)適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；(4)可在柔性襯底材料表面鍍膜；(5)成本低；(6)無需高溫高壓即可制備同一種材料的不同納米結(jié)構(gòu)等。

附圖說明

圖1是本發(fā)明基于靜電噴射法制備氧化硅薄膜的原理示意圖。

圖2是本發(fā)明采用兩個靜電噴頭制備氧化硅薄膜的示意圖。

圖3是本發(fā)明采用多個靜電噴頭制備氧化硅薄膜的示意圖。

圖4試驗(yàn)中分別基于浸漬提拉法、旋涂法、單噴頭的靜電噴射法、本發(fā)明所述雙噴頭的靜電噴射法制備的氧化硅薄膜的掃描電鏡圖，四個掃描電鏡圖分別對應(yīng)圖中的a、b、c、d。

具體實(shí)施方式