[發明專利]一種番木鱉堿的提取方法在審
| 申請號： | 201510828006.2 | 申請日： | 2015-11-24 |
| 公開（公告）號： | CN105384747A | 公開（公告）日： | 2016-03-09 |
| 發明（設計）人： | 張耀洲;李上文 | 申請（專利權）人： | 正源堂（天津）生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D491/22 | 分類號： | C07D491/22 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 300457 天津市濱海新區天津泰達經濟技*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 番木鱉堿 提取 方法 | ||
1.一種番木鱉堿的提取方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)以馬錢子子實體為原料，磨成粉末狀后，用乙醇浸泡或者回流提取，過濾，所得濾液進行旋轉蒸發至干，用甲醇體積分數為50-70％的甲醇-水二元混合溶劑溶解，得到固含量50-200mg/mL的提取液；
(2)對得到的提取液進行一維液相色譜分離：采用的色譜柱為C18色譜柱，流動相為二元混合液相，其中A相為水、B相為甲醇；進樣量為50-200mL/針；流動相流速為100-1000mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長200-260nm；洗脫方式為B相濃度25％等度洗脫10min、B相濃度35％等度洗脫20min、B相濃度100％等度洗脫10min；根據紫外吸收光譜收集目的組分，旋轉蒸發至干，得到一維液相組分；
(3)用甲醇體積分數為50-70％的甲醇-水二元混合溶劑溶解一維液相組分，溶解至固含量為50-100mg/mL；
(4)進行二維液相色譜分離：采用的色譜柱為C18色譜柱，流動相為二元混合液相，其中A相為水、B相為甲醇；進樣量為500-2000μL/針；流動相流速為10-30mL/min；檢測器為紫外檢測器，檢測波長200-260nm；洗脫方式為B相濃度33％等度洗脫40-50min；根據紫外吸收光譜收集目的組分，旋轉蒸發濃縮至干，得到目標產物番木鱉堿。
2.根據權利要求1所述的一種番木鱉堿的提取方法，其特征在于：所述步驟(1)、(3)中甲醇-水二元混合溶劑含0.1％乙酸。
3.根據權利要求1所述的一種番木鱉堿的提取方法，其特征在于：所述步驟(2)、(4)中二元混合液相的A相含0.1％乙酸。
4.根據權利要求1所述的一種番木鱉堿的提取方法，其特征在于：所述步驟(2)中C18色譜柱具體為反相C18軸向加壓色譜柱，使用時柱溫為室溫或25-40℃。
5.根據權利要求1所述的一種番木鱉堿的提取方法，其特征在于：所述步驟(4)中C18色譜柱具體為華譜C18色譜柱，使用時柱溫為室溫或25-40℃。
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