[發明專利]一種通過快速熱處理調控二氧化釩相變溫度的方法

在審

• 申請號: 201510824576.4
• 申請日: 2015-11-24
• 公開（公告）號: CN105256280A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 梁繼然;李景朋;侯露輝;劉星
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/18;C23C14/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 宋潔瑾

技術領域

本發明涉及一種二氧化釩薄膜的制備方法，具體涉及一種通過快速熱處理調控二氧化釩相變溫度制備二氧化釩的方法以及所制備的二氧化釩薄膜在制備智能窗中的應用。

背景技術

目前，世界各國都十分重視建筑節能，當前中國建筑能耗占社會總能耗的27％左右。建筑能耗中，玻璃窗的能耗占到全部建筑能耗的40％～50％，因此窗戶的節能是在建筑節能中需要重點解決的問題。這樣人們希望能開發一種智能化窗玻璃，它能根據室內溫度自動調節對太陽光能的透過率。假如入射光線穩定，室內溫度低時，讓紅外光進入室內，提高室內溫度；當溫度升高到一定溫度時，自動降低紅外光的透過率，室內溫度則逐漸降低；當溫度降到一定值后再自動提高對紅外光的透過率。如此循環往復可實現對室內溫度的智能化控制，對太陽能的綠色使用。二氧化釩(VO₂)是一種溫度敏感材料，在68℃會發生由半導體相到金屬相的改變，相變過程中，晶體結構由低溫單斜金紅石結構變為高溫四方金紅石結構，相變前后V0₂的光學和電學性能發生可逆快速突變，尤其是在紅外波段VO₂的透射發生由高透射向低透射的轉變，出現明顯的開和關兩種狀態。由于具有這種透射轉變的特性，VO₂成了制備智能窗的理想材料。

為了獲得更好的效果，智能窗的工作溫度要求接近室溫，這就要求VO₂的相變溫度趨近于室溫。目前國內外研究者大多都致力于利用摻雜調控VO₂相變溫度。鎢摻雜VO₂薄膜以及其他一些元素摻雜包括Mo、Cr等能夠有效的降低VO₂相變溫度。盡管摻雜能夠有效的調控VO₂相變溫度，但是很難任意地以及連續地改變摻雜的數量，尤其是通過濺射的方法。從VO₂的制備工藝出發，改變制備過程中的某些參數實現VO₂相變溫度的調控也應是考慮降低相變溫度的一種方式。目前鮮有通過VO₂的制備過程實現對VO₂相變溫度調控的報道。

發明內容

為了解決現有技術中存在的問題，本發明提供一種通過快速熱處理調控二氧化釩相變溫度的方法，克服現有技術中調控VO2相變溫度工藝復雜、成本高的問題。

本發明的技術方案是：一種通過快速熱處理調控二氧化釩相變溫度的方法，包括如下步驟：

(1)藍寶石基底的清洗：

將藍寶石片依次放入去離子水、丙酮以及無水乙醇中分別超聲清洗，除去表面的有機雜質；再用去離子水洗凈，最后將藍寶石基片放入無水乙醇中備用；

(2)制備釩薄膜：

將洗凈并烘干的藍寶石基片置于超高真空對靶磁控濺射設備的真空室進行濺射，在表面沉積釩薄膜；

(3)二氧化釩薄膜的制備：

將步驟(2)制得的釩薄膜放于快速退火爐中進行快速氧化熱退火；爐內溫度的改變規律分為為升溫、保溫、降溫三個階段，熱氧化時通入的氣體為高純氧氣，升溫和保溫時氣體流量為3-7slpm，降溫階段氣體流量固定為10slpm，保溫溫度為300-700℃，升溫速率通過設定保溫溫度和升溫時間來確定，例如保溫溫度為450℃,升溫時間9s，升溫速率則為50℃/s，保溫時間70s-170s，降溫時間90s。

所述步驟(1)所用藍寶石為0001晶面的雙拋光的藍寶石基底，厚度為0.45mm。

所述步驟(2)采用超高真空對靶磁控濺射設備的真空室進行濺射的條件為：DPS-Ⅲ型超高真空對靶磁控濺射設備的真空室，采用質量純度為99.99％的金屬釩作為靶材，以質量純度為99.99％的氬氣作為工作氣體，本體真空度4×10^-4Pa，基片溫度為室溫，氬氣氣體流量為48mL/min，濺射工作氣壓為2Pa，濺射功率75W，濺射時間10min-25min。

所述步驟(3)的快速退火爐為AccuThermoAW610型快速退火爐。

一種上述方法制備的二氧化釩薄膜在制備智能窗中的應用。

本發明的有益效果為：本發明采用磁控濺射的方式濺射釩薄膜，然后在快速退火爐中進行快速氧化退火，在整個過程中沒有其他物質的摻雜，僅僅改變退火參數，并利用四探針對所制備二氧化釩薄膜的相變特性進行研究，是一種制備過程簡單，易于控制，實現對VO2相變溫度進行調控，降低相變溫度的方法。

(1)制備的氧化釩薄膜，實現其相變溫度可以調控的方法較為簡單，所需時間短，控制的工藝條件較少，且易于控制。